4. Analyse von biologischem Material 455 Die LSsung ist in braunen Flasehen l~ngere Zeit haltbar. Die tterstellung des Jodplateat-Reagens erfolgt naeh E. ST~ [2]. 1. Naturwissenschaften 52, 391 (1965). Komensky-Univ., Bratislava, Chem. Fak., Slowak. Techn. Hoehsch., Bratislava (CSSR). 2. Dfinnsehieht-Chromatographie. Berlin-G6ttingen-Heidelberg:Springer 1962. E. DITTRICH Sehnellbestimmung yon Phenothiazinen in Urin. A. NOIaFAT.ISV. und ~. L~- co~T~ [1]. -- Arbeitsweise. Zu 5--10 ml Urin gibt man 1 Tr. 30~ Natronlauge und schfittelt mit dem doppelten Volumen .~ther aus. Die ~therische Phase gibt man auf ein troekenes Filter und evaporiert. Der Rfickstand wird in einer kleinen ~enge _~-thanolaufgenommen und sehl~gt sieh in Form eines Fleekes attf Ffltrier- papier Sctfl. & Sch. Nr. 597 nieder. Das Reagens ,,F.N.P." (5 ml 5~ FeC1 a- L6sung, 45 ml 20~ Perchlors~ure und 50 ml 50~ Salpeters~ure) wird fiber das Papier gespriiht. Die Fi~rbung tritt fast augenblieklich eln und ist 30 rain stabil. Aus den verschiedenen Farbstufen kann auf die entsprechende Substanz gesohlossen werden. Die Skala reicht von Rosa bis Blau. Eine TabeUe gibt dariiber AufseMuS. 1. Laboratorio (Granada) 21, 241--243 (1966). I. t)~zv, a Zur quantitativen Bestimmung yon Vitamin E und seinen Derivaten in tierisehem Gewebe wurdo yon E. A. N~xF~o und S.A. BVgOBnVA [1] ein Verfahren aus- gearbeitet, das sich aus der quantitativen Extraktion, Trennung der Derivate auf Dfinnsehiehtplatten und spektrophotometrischen Bestimmung zusammensetzt. Kontrollversuche zeigten, dab die vorgeschlagene Extraktionsmethode das gesamte Vitamin E erfaflt. Zur Vemeidung yon Verlusten bei der Bestimmung wird unter einem inerten Gas gearbeitet. -- Arbeitswelse. a) Extraktlon. Muskelgewebe wird mit fliissigem Stiekstoff eingefroren und im lV[Srser zerkleinert, ansehlieBend bis zur ZerstSrung der Zellmembranen im Homogenisator bearbeitet. 0,2--5 g Homo- genat werden mit einem OberschuB Na2SO a zu feinem Pulver zerrieben und 3real (bis 25 ml) mit Chloroform/Aoeton/i~[ethanol (1 : 1 : 1), auf 50~ erw~rmt, extrahiert und anschlieBend mit 160 ml desk Wasser/Methanol/Chloroform (1:5 : 10) be- handelt. Die vereinigten Extraktionsflfissigkeiten werden im Vakuum zur Trockne eingedampft, mit n-Hexan aufgenommen und 3real mit Wasser gewasohen, die Sterine dutch 5 rain Stehen auf Trockeneis ausgefiillt und abfiltriert. Die L6sung wird bis zur ehromatographisehen Trennung unter Argon aufbewahrt. -- b) Di~nn- schicht-Chromatographie. Streiehmasse aus 100 ml Wasser, 4 mg Fluorescein, 40 g Kieselgel 150--200 mesh, 2,3 g Gips. Pro Startpunkt werden 25--100 mg Lipide aufgetragen, als Vergleiehssubstanzen 50 ~g cr c~-Toeopherolund a-Toeopherylehinon.Als FlieBmittel dient n-Hexan/Di~thyl~ther/Eisessig (84:15:1), aufsteigend bei Zimmertemperatur in Argonatmosph~re, Detektion dureh UV- Lieht oder Besprfihen mit 10~ Phosphormolybd~ns~ure. -- c) Spektrophoto- metrische Bestimmung. Die identifizierten Fleeken werden veto Kieselgel mit 3 m~l ~lcm 5 ml Aeeton eluiert. Toeopherylchinon wird bei 259,5 nm bestimmt, wobei =lo/o als 414 angesehen wird. Tocopherolester wird mit LiA1H 4 zu freiem Toeopherol hydrolysiert und mit Emmerie-Engel-Reagens[2] zu Tocopherylehinon oxydiert. Die Aufstellung einer Eiehkurve yon 1--10 ~zg ist unbedingt efforderlieh. Auf den Platten kSnnen im UV-Lieht 5 ~g Toeopherol und Tocopherylchinon und 50 ~g Toeopherylacetat orkannt werden. 1. Vop. i~ed. Chim. 18, 94--97 (1967) [Russiseh]. (l~it engl. Zus.fass.) Inst. chime- ~eskoj fiziki AN SSSR, )/Ioskva (UdSSR). 2. EGOIT~, P.W., and F. W. No~is: J. Sci. Food Agr. 7, 498 (1956). E. WrEOAm)

Zur quantitativen Bestimmung von Vitamin E und seinen Derivaten in tierischem Gewebe

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4. Analyse von biologischem Material 455

Die LSsung ist in braunen Flasehen l~ngere Zeit haltbar. Die tterstellung des Jodplateat-Reagens erfolgt naeh E. S T ~ [2]. 1. Naturwissenschaften 52, 391 (1965). Komensky-Univ., Bratislava, Chem. Fak.,

Slowak. Techn. Hoehsch., Bratislava (CSSR). 2. Dfinnsehieht-Chromatographie. Berlin-G6ttingen-Heidelberg: Springer 1962.

E. DITTRICH

Sehnellbestimmung yon Phenothiazinen in Urin. A. NOIaFAT.ISV. und ~ . L~- co~T~ [1]. -- Arbeitsweise. Zu 5--10 ml Urin gibt man 1 Tr. 30~ Natronlauge und schfittelt mit dem doppelten Volumen .~ther aus. Die ~therische Phase gibt man auf ein troekenes Filter und evaporiert. Der Rfickstand wird in einer kleinen ~enge _~-thanol aufgenommen und sehl~gt sieh in Form eines Fleekes attf Ffltrier- papier Sctfl. & Sch. Nr. 597 nieder. Das Reagens ,,F.N.P." (5 ml 5~ FeC1 a- L6sung, 45 ml 20~ Perchlors~ure und 50 ml 50~ Salpeters~ure) wird fiber das Papier gespriiht. Die Fi~rbung tritt fast augenblieklich eln und ist 30 rain stabil. Aus den verschiedenen Farbstufen kann auf die entsprechende Substanz gesohlossen werden. Die Skala reicht von Rosa bis Blau. Eine TabeUe gibt dariiber AufseMuS.

1. Laboratorio (Granada) 21, 241--243 (1966). I. t )~zv, a

Zur quantitativen Bestimmung yon Vitamin E und seinen Derivaten in tierisehem Gewebe wurdo yon E. A. N~xF~o und S.A. BVgOBnVA [1] ein Verfahren aus- gearbeitet, das sich aus der quantitativen Extraktion, Trennung der Derivate auf Dfinnsehiehtplatten und spektrophotometrischen Bestimmung zusammensetzt. Kontrollversuche zeigten, dab die vorgeschlagene Extraktionsmethode das gesamte Vitamin E erfaflt. Zur Vemeidung yon Verlusten bei der Bestimmung wird unter einem inerten Gas gearbeitet. -- Arbeitswelse. a) Extraktlon. Muskelgewebe wird mit fliissigem Stiekstoff eingefroren und im lV[Srser zerkleinert, ansehlieBend bis zur ZerstSrung der Zellmembranen im Homogenisator bearbeitet. 0,2--5 g Homo- genat werden mit einem OberschuB Na2SO a zu feinem Pulver zerrieben und 3real (bis 25 ml) mit Chloroform/Aoeton/i~[ethanol (1 : 1 : 1), auf 50~ erw~rmt, extrahiert und anschlieBend mit 160 ml desk Wasser/Methanol/Chloroform (1:5 : 10) be- handelt. Die vereinigten Extraktionsflfissigkeiten werden im Vakuum zur Trockne eingedampft, mit n-Hexan aufgenommen und 3real mit Wasser gewasohen, die Sterine dutch 5 rain Stehen auf Trockeneis ausgefiillt und abfiltriert. Die L6sung wird bis zur ehromatographisehen Trennung unter Argon aufbewahrt. -- b) Di~nn- schicht-Chromatographie. Streiehmasse aus 100 ml Wasser, 4 mg Fluorescein, 40 g Kieselgel 150--200 mesh, 2,3 g Gips. Pro Startpunkt werden 25--100 mg Lipide aufgetragen, als Vergleiehssubstanzen 50 ~g cr c~-Toeopherol und a-Toeopherylehinon. Als FlieBmittel dient n-Hexan/Di~thyl~ther/Eisessig (84:15:1), aufsteigend bei Zimmertemperatur in Argonatmosph~re, Detektion dureh UV- Lieht oder Besprfihen mit 10~ Phosphormolybd~ns~ure. -- c) Spektrophoto- metrische Bestimmung. Die identifizierten Fleeken werden veto Kieselgel mit 3 m~l

~lcm 5 ml Aeeton eluiert. Toeopherylchinon wird bei 259,5 nm bestimmt, wobei =lo/o als 414 angesehen wird. Tocopherolester wird mit LiA1H 4 zu freiem Toeopherol hydrolysiert und mit Emmerie-Engel-Reagens [2] zu Tocopherylehinon oxydiert. Die Aufstellung einer Eiehkurve yon 1--10 ~zg ist unbedingt efforderlieh. Auf den Platten kSnnen im UV-Lieht 5 ~g Toeopherol und Tocopherylchinon und 50 ~g Toeopherylacetat orkannt werden. 1. Vop. i~ed. Chim. 18, 94--97 (1967) [Russiseh]. (l~it engl. Zus.fass.) Inst. chime-

~eskoj fiziki AN SSSR, )/Ioskva (UdSSR). 2. EGOIT~, P.W., and F. W. N o ~ i s : J. Sci. Food Agr. 7, 498 (1956). E. WrEOAm)