1960 3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 227 (Aurothioglucose)] werden zun~chst vorsichtig verbrannt, ohne dal~ die Suspension Fener fgngt. -- Sanochrysin (Natrium aurothiosulfuricum, N%[Au(S2Os)2] ) wird in Wasser gel5st, dann rait alkaliseher WasserstoffperoxydlSsung reduziert. Das Gold wird abfiltriert, in KSnigswasser gelSst nnd wie iiblich weiterbehandelt. -- Die Originalarbeit enthglt ferner Arbeitsvorsehriften ffir die Goldbestimmnng in Lopion (Natriumsalz yon N-[o-Carboxyphenyl]-~N'-ally]aurothioharnstoff) und in Aurophos (Natriumauro-aminoary]phosphinie-hyposulfurosum). ~eskostov. Farmac. 8, 557--561 (1959) [Tschechiseh]. (Mit russ., dtseh, u. engl. Zus.fass.) Univ. ~rag (~SR). Z. ST~S~Ar. J. DOLIEZAL, lV~.I~(DF]~t~und J. ZfxA ~ benutzen das vorstehende Verfahren auch zur Bestimmung kleiner Mengen Gold im Urin (yon goldhaltigen Arzneimitteln herriihrend). -- Ausfi~hrung. 50 ml Ham werden mit 4 ml konz. Salpetersaure unter Zusatz yon 1 Tr. Oetylalkohol auf etwa 5--10 ml abgedampft und dann in einem Kjeldahl-Kolben zur Troekne gebracht und verbrannt. Nach dem Abkfihlen gib$ man 3 ml KOnigswasser zu, troeknet wieder, gliiht vorsiehtig, 1~1]$ wieder abkfihlen, setzt weitere 3 ml KSnigswasser zu und verdampft fast zur Troekne. Der l%fickstand wird in Wasser gelSs$, mit 5~ AIkalilauge bis zur blauen Farbung yon Bromkresolgrfin neu~ra]isiert, mit i Tr. konz. Salzsaure versetzt (p~ der LSsung etwa 4,5), zum Sieden erwarmt und mit 0,001 n HyclroehinonlSsung titriert. In der Nahe des Xquivalenzpunktes setzt man je 0,05 ml der Maf~15sung zu. Bei niedrigem Goldgehalt (20 #g) wird eine bekannte Menge Goldch]orid zugegeben und yon dem Resultat abgerechnet. Oeskoslov. Farmac. 8, 578--579 (1959) [Tschechiseh]. (Mit russ., dtseh, u. engl. Zus.fass.) Univ. Prag (~S1%). Z. ST~JSKAL Zur radiometrischen Bestimmung yon Zink in Salben, Pasten, Streupudern usw. verwenden J. T6LGY]~ssY, M. ~AR~OVX und J. MA~ 1 eine bereits frfiher ~ beschriebene ei~ffache Arbeitsweise. -- Ausfiihrung. Etwa 0,3--0,5 g der Probe werden mit 10 ml verd. Salzsgure auf dem Drahtnetz erwgrmt, bis die Vaselin- schieht klar ist. Dana werden retd. Schwefels~ure und eine L6sung yon 5 g Am- moniumsulfat in 20 ml warmem Wasser zugegeben. Das heil]e Gemisch wird fiber Watte filtriert und das Filtrat naeh dem Abkfihlen anf 50 ml aufgeffillt~. Davon werden 5 ml in ein Zentrifugierglas pipettiert und mit 0,2 ml ssZnCI2 so markiert, dab 0.2 ml der markierten LSsung 3000--5000 Imp./min zeigen. Man pipettiert 0,2 ml dieser LSsung in ein Aluminiumsehiisselchen, trocknet und mi~t die Aktivi- t~t. In das Zentrifugierglas mit der markierten L6sung werden etwa 2/3 der zum Erreiehen des }i_quivalenzpunktes nStigen Menge 0,025m Xaliumhexacyano- ferrat(II)-lSsung zugesetzt. Der entstandene Niedersehlag wh'd zentrifugiert, in 0,2 ml der klaren fiberstehenden LSsung bestimmt man nach dem Abdampfen und Treeknen die Aktivit~tt. Man gibt dann eine weitere Menge der Mal~lSsung zu und mil3~ wieder. Aus den erhaltenen Werten zeiehnet man in fiblieher Weise die Titrationskurve und entnimmt ihr den Weft F der Aktiviti~t im J~quivalenzpunkt. Der gesuehte Zinkgehalt in Milligramm wird nach ~olgender Formel berechnet: mg Zn ~ [(I 1 -- F). V" Vo" A]/[I~Vo d- ~V -- I~(Vo ~ V)]. Es bedeuten: /1 die Aktivit~t der L6sung vor der Zugabe des F~t]lungsmittels, V das Volumen des zu- gegebenen F~llungsmittels, V 0 das Anfangsvolumen der untersuehten LSsung, A einen empirischen Faktor (mg-~quivalent), I S die Aktivit~t der L6sung naeh Zugabe des Fallungsmittels, F die Aktivit~t der LSsung ira J~quiva]enzpunkt. 1 Ceskoslov. Farmac. 8, 565--566 (1959) [Slowakiseh]. (Mit russ., dtseh, u. engl. Zus.fass.) Teehn. ttoehsch. Bratislava (CSR). -- ~MAZ~, J., M. SAn~ccOVi u. J. T5L- GYESSu Pharmazie 14, 218 (1959); vgl. diese Z. 176, 310 (1960). Z. ST~Js~T. 15 ~

Zur radiometrischen Bestimmung von Zink in Salben, Pasten, Streupudern usw

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Page 1: Zur radiometrischen Bestimmung von Zink in Salben, Pasten, Streupudern usw

1960 3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 227

(Aurothioglucose)] werden zun~chst vorsichtig verbrannt, ohne dal~ die Suspension Fener fgngt. -- Sanochrysin (Natrium aurothiosulfuricum, N%[Au(S2Os)2] ) wird in Wasser gel5st, dann rait alkaliseher WasserstoffperoxydlSsung reduziert. Das Gold wird abfiltriert, in KSnigswasser gelSst nnd wie iiblich weiterbehandelt. - - Die Originalarbeit enthglt ferner Arbeitsvorsehriften ffir die Goldbestimmnng in Lopion (Natriumsalz yon N-[o-Carboxyphenyl]-~N'-ally]aurothioharnstoff) und in Aurophos (Natriumauro-aminoary]phosphinie-hyposulfurosum).

~eskostov. Farmac. 8, 557--561 (1959) [Tschechiseh]. (Mit russ., dtseh, u. engl. Zus.fass.) Univ. ~rag (~SR). Z. ST~S~Ar.

J. DOLIEZAL, lV~. I~(DF]~t~ und J. ZfxA ~ benutzen das vorstehende Verfahren auch zur Bestimmung kleiner Mengen Gold im Urin (yon goldhaltigen Arzneimitteln herriihrend). -- Ausfi~hrung. 50 ml H a m werden mit 4 ml konz. Salpetersaure unter Zusatz yon 1 Tr. Oetylalkohol auf etwa 5--10 ml abgedampft und dann in einem Kjeldahl-Kolben zur Troekne gebracht und verbrannt. Nach dem Abkfihlen gib$ man 3 ml KOnigswasser zu, troeknet wieder, gliiht vorsiehtig, 1~1]$ wieder abkfihlen, setzt weitere 3 ml KSnigswasser zu und verdampft fast zur Troekne. Der l%fickstand wird in Wasser gelSs$, mit 5~ AIkalilauge bis zur blauen Farbung yon Bromkresolgrfin neu~ra]isiert, mit i Tr. konz. Salzsaure versetzt (p~ der LSsung etwa 4,5), zum Sieden erwarmt und mit 0,001 n HyclroehinonlSsung titriert. In der Nahe des Xquivalenzpunktes setzt man je 0,05 ml der Maf~15sung zu. Bei niedrigem Goldgehalt (20 #g) wird eine bekannte Menge Goldch]orid zugegeben und yon dem Resultat abgerechnet.

Oeskoslov. Farmac. 8, 578--579 (1959) [Tschechiseh]. (Mit russ., dtseh, u. engl. Zus.fass.) Univ. Prag (~S1%). Z. ST~JSKAL

Zur radiometrischen Bestimmung yon Zink in Salben, Pasten, Streupudern usw. verwenden J. T6LGY]~ssY, M. ~AR~OVX und J. M A ~ 1 eine bereits frfiher ~ beschriebene ei~ffache Arbeitsweise. -- Ausfiihrung. Etwa 0,3--0,5 g der Probe werden mit 10 ml verd. Salzsgure auf dem Drahtnetz erwgrmt, bis die Vaselin- schieht klar ist. Dana werden retd. Schwefels~ure und eine L6sung yon 5 g Am- moniumsulfat in 20 ml warmem Wasser zugegeben. Das heil]e Gemisch wird fiber Watte filtriert und das Fil trat naeh dem Abkfihlen anf 50 ml aufgeffillt~. Davon werden 5 ml in ein Zentrifugierglas pipettiert und mit 0,2 ml ssZnCI2 so markiert, dab 0.2 ml der markierten LSsung 3000--5000 Imp./min zeigen. Man pipettiert 0,2 ml dieser LSsung in ein Aluminiumsehiisselchen, trocknet und mi~t die Aktivi- t~t. In das Zentrifugierglas mit der markierten L6sung werden etwa 2/3 der zum Erreiehen des }i_quivalenzpunktes nStigen Menge 0,025m Xaliumhexacyano- ferrat(II)-lSsung zugesetzt. Der entstandene Niedersehlag wh'd zentrifugiert, in 0,2 ml der klaren fiberstehenden LSsung bestimmt man nach dem Abdampfen und Treeknen die Aktivit~tt. Man gibt dann eine weitere Menge der Mal~lSsung zu und mil3~ wieder. Aus den erhaltenen Werten zeiehnet man in fiblieher Weise die Titrationskurve und entnimmt ihr den Weft F der Aktiviti~t im J~quivalenzpunkt. Der gesuehte Zinkgehalt in Milligramm wird nach ~olgender Formel berechnet: mg Zn ~ [(I 1 -- F) . V" Vo" A]/[I~Vo d- ~ V -- I~(V o ~ V)]. Es bedeuten: /1 die Aktivit~t der L6sung vor der Zugabe des F~t]lungsmittels, V das Volumen des zu- gegebenen F~llungsmittels, V 0 das Anfangsvolumen der untersuehten LSsung, A einen empirischen Faktor (mg-~quivalent), I S die Aktivit~t der L6sung naeh Zugabe des Fallungsmittels, F die Aktivit~t der LSsung ira J~quiva]enzpunkt.

1 Ceskoslov. Farmac. 8, 565--566 (1959) [Slowakiseh]. (Mit russ., dtseh, u. engl. Zus.fass.) Teehn. ttoehsch. Bratislava (CSR). -- ~ MAZ~, J. , M. SAn~ccOVi u. J. T5L- GYESSu Pharmazie 14, 218 (1959); vgl. diese Z. 176, 310 (1960). Z. ST~Js~T.

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