158 Berieht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien

zum Niederschlag handelt, spielt dcr Fehler der Aktivit~tsmessung hierbei keine Rolle. Am Beispiel der Xobaltf/~llung als Pyrophosphat, die unter Zusatz yon s~ als Tr/~ger erfo]gte, wird das Verfahren demonstriert. Beleganalysen zeigen, d ~ die Unterwerte, die dutch geringe LSslichkeit des Kobaltpyrophosphates erhalten wcrden, durch l~essung der Aktivitgt des Filtrats nnd Zuschlag der daraus er- rechneten Kobaltmenge zur Auswaage, nahezu kompensiert werden. Das Ver- fahren erSffnet die MSglichkeit, F~llungsverfahren, die zwar selektiv aber nieht quantitativ sind, zur Bestimmung heranzuziehen.

1 Analyst 84~, 173--176 (1959). U.K. Atomic Energy Authority, Amersham, Bucks (England). H. ZI~EI~

Zur radiometrischen Titration mit markierter Hexacyanoferrat(II)-malll~sung verwendet GY. TOLGYESSY 1 eine 59Fe enthaltende MaB15sung, zu deren Herstellung ein Gemisch yon 59FeC13-LSsung und inaktiver FeCla-LSsung mit Eisen reduziert und nach dem Alkalisieren mit KCN umgesetzt wurde. Sie hatte die Konzentration 0,025 m. Die Titration geschah mit der frfiher besehriebenen Vorrichtung 2 bzw. mit automatischer Aktivit~tsmessung. Letzteres Verfahren besteht darin, dab in Zentrifugierglaser gleiche Volumina der VersuchslSsung mit wechselnden Mengen der MaB16sung vermischt, mit Wasser auf gleiche Volumina erg•nzt und zentri- fugiert werden, nach Absetzen des Nicdcrsch]ages wird yon jeder LSsung 0,2 ml entnommen, aui runden Filterpapierseheiben eingesaugt, unter einer Infrarot- lampe getroeknet un4 in den Ausschnitt tier rotierenden probeweehselnden Scheibe gelegt, in den die Aktivit~t automatisch gemessen wird. -- Zin~ wird in Am- moninmsulfat enthaltender schwefelsanrer L6sung bei 40--50~ C titriert. Da der l~iederschlag im Xquivalenzpunkt langsam ausscheidet und neben ZnsK2[Fe(CN)s]~ auch Zn2[Fe(CN)s ] enthagen kann, wird tier Endpunkt empirisch aus der Titra- tionskurve bestimmt. Es kann in dieser Weise Zinlc in Legierungen bestimmt werden, wenn Eisen mit Oxals~nre oder Natriumpyrophosphat komplex gebunden wird. In Fetten und SaIben wird Zink nach Verasehen tier organisehen Substanz bestimmt. -- Silber wird in neutraler oder schwach alkaliseher LSsung titriert. -- Die Bestimmung yon Blei wird in saurer LSsung bei Raumtemperatur odor dariiber ansgefiihrt. Sulfat kann indirekt in 30% iger alkoholischer L6sung nach F/~llen des Sulfats mit bekannter iiberschfissiger BleilSsung und Bestimmung des ver- bliebenen Bleis geschehen. Ebenso k6nnen schwerlSsliche Bleisalze bildende An- ionen, wie Carbonat, Sulfid, Chromat, Oxalat, Fluorid un4 Jod~t bestimmt werden. Bei der Bestimmung yon Blei ~znd Zinlc nebenelnander wird ans einem LSsungs- anteil die gemeinsame Menge yon Zink und Blei gemessen, aug einem zweiten LSsungsanteil Blei mit Schwefels/~ure gef/~llt und die Zinkmenge titriert. -- Kupfer wird in ammoniakalischer LSsung, welehc Ammoniumoxalat and Glycerin enth/~lt, titriert. Die StSrung dieser Bestimmung durch Arsen(III) kann 4urch dessen Oxydation zu Arsen(V) beseitigt werden. Die Genauigkcit der Titrationen ent- spricht der der iiblichen Methoden.

1 Magyar K6miai~olydirat 65, 149--152 (1959) [Ung~risch]. (Mit dtseh. Zus.fass.) Techn. Univ. Bratislava (081%). -- ~ T6LGYESSY, GY., n. P. ScmLL~g: Magyar K6miai Foly6irat 63, 269 (1957); vgl. diese Z. 164, 255 (1958). J. PLANK

Zur Erfassung der absoluten Zerfallswerte yon fl-Strahlern, die gleichzeitig y-Strahlen aussenden, verwenden R. GUNNINK, L. J. COLBY jr. und J. W. COBBLE l einen 4-~-Zahler in Verbindung mit der/3-y-Koinzidenzmessung. Zeigt das Zerfalls- schema eines Atomkerns einen fi-Zeffall mit folgendem y-Zerfall, so gentigt eine y-fi-Koinzidenzmessung, well keine Winkelverteilung zwischen fi- und y-Strahl existiert. Tritt im Zerfallschema des Kerns jedoch noch ein zus/~tzlicher fl-Strahl