Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagen~ien 51 das nach DI~n und EnL~s~BOE s hergestel]te Caleein ein Gemisch yon mono- und disubstituiertem Derivat des Fluoreseeins mit vielleieht aueh freiem Fluoreseein ist. Die Verunreinigung des Caleeins, 1/~gt sieh dureh Vergleich mit dem reinen Prgparat abseh~tzen. Talanta (London) 1,138--141 (1958). Tseheehoslowak. Akad. Wiss., Prag (~St~).-- KO~Bn, J., u. F. VYo~A: Chem. Listy 51, 1457 (1957); vgl. diese Z. 161, 200 (1958). -- ~ D~Esm, H., u. J. L. ELL~NGBOS: Analyt. Chemistry .08, 882 (1956); vg]. diese Z. 155, 129 (1957). H. ZI~r Bei alien komplexometrischen Titrationen, die unter Verwendung yon _Fluo- rescein/complexon (Calcein, _Fluorexon) als Indicator in Mkalisehem Reaktions- medium durehgefiihrt werden, sollen naeh J. KS~BL, F. VYDRA und g. l~IBIL 1 weder Natronlauge noch andere Natriumsalze zum Einstetlen der gewiinsehten Alkalit/~t Verwendung finden (an ihrer Stelte eignen sieh die entspreehenden Kaliumsalze), da FIuoreseeinkomplexon mit den Kationen einiger Alkalimetalle, besonders abet mit dem Natriumion unter Bildung einer fluorescierenden Komplex- verbindung reagiert. Dadureh kann der Titrationsendpunkt nieht mehr einwandfrei erkannt werden, was besonders fiir die Bariumbestimmung nnd die Sulfatbestim- mung naeh M. EFFS~B~GE~ 2 gilt. Talanta (London) 1,281--282 (1958). -- e Chem. Listy, 5. o, 1501 (1958). K. MACH~ Zur S~iure-Base-Titration benutzt W. E. MILLER1 mit Indicatoren angefiirbte Ionenaustauschharze. An die stark basischen Anionenaustauscher Amberlite IRA 400 oder Nalcite SAt~ (20--50 mesh) werden Thymolblau, PhenolphthMein und Brom- kresolgrfin gebunden, indem die in 0K-Form befindliehen Austauscher mit 0,1~ alkoholischer IndicatorlSsung geschfitteR werden (1 g ttarz mit 10 ml LSsung). Die Harzk6rner nehmen dann die Farben der Indicatoren in alkalischer L6sung an. Zur Titration werden einige HarzkSrner der zu untersuchenden LSsung zugeffigt und der schnell eintretende Farbumschlag, der sich bei denselben p~-Werten wie gewShnlich abspielt:, beobachtet. Unter Beriicksichtigung eines Blindwertes werden gute t~esultate erzielt. Der Umschlag yon der sauren zur alkalisehen Farbe erfolgt augenblicklieh, w~hrend der umgekehrte Vorgang verh~ltnism~l~ig langsam vor sich geht. Die Titrationen werden deshalb besser dutch Zugabe der Lauge zur S~ure ausgeffihrt, tn der N~he des Umschlagsgebietes erfolgt der Farbwechsel ziemlich schnell, so dab Rficktitrationen ausgeffihrt werden kSnnen. Die gef~rbten Harzk6rner kSnnen oft benutzt werden, nachdem sie mit ~Tasser abgespfilt worden sind. Hierbei ~ndern die basischen Formen ihre Farben nicht, auch die sauren Formen yon Phenolphthalein nnd Thymolblau sind best~ndig, nur das Brom- kresolgrfin-Harz schl~gt yon Gelb nach Grfin urn. 1 Analyt. Chemistry 30, 1462--1464 (1958). The City Coll., New York, N.Y. (USA). t~. KLEMENT Uber Natriumhydrogendiglykolat als Puffersubstanz berichten D. A. X~YwonT~ und ~. B. HA]t~ 1. Eine 0,2 m LSsung des Salzes yon kommerziel]em Reinheitsgrad hat einen p~-Wert "won 3,40 ~: 0,02. Der p~-~Tert ist innerhalb yon 0 ~ C bis 35 ~ C kons~ant und zeigt bei Erwi~rmung auf 80 ~ C erst eine Zunahme yon 0,09 p~-Ein- heiten. NeugralsMze bis zu 0,05 m beeinflussen den p~-Wert nicht. Auch die Varia- tion der Konzentration yon 0,1--0,33 m Na-Eydrogendiglykolat, macht sich nur in einer pE-Anderung innerhalb der Fehlergrenzen bemerkbar. Die L6sung hat einen hohen Puffereffekt, so dab Zus~tze his zu etwa 0,6 Mflli~quivalenten NaOH bzw. 4*

Zur Säure-Base-Titration

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Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagen~ien 51

das nach D I ~ n und EnL~s~BOE s hergestel]te Caleein ein Gemisch yon mono- und disubstituiertem Derivat des Fluoreseeins mit vielleieht aueh freiem Fluoreseein ist. Die Verunreinigung des Caleeins, 1/~gt sieh dureh Vergleich mit dem reinen Prgparat abseh~tzen.

Talanta (London) 1,138--141 (1958). Tseheehoslowak. Akad. Wiss., Prag (~St~).-- KO~Bn, J. , u. F. VYo~A: Chem. Listy 51, 1457 (1957); vgl. diese Z. 161, 200

(1958). -- ~ D~Esm, H., u. J. L. ELL~NGBOS: Analyt. Chemistry .08, 882 (1956); vg]. diese Z. 155, 129 (1957). H. Z I ~ r

Bei alien komplexometrischen Titrationen, die unter Verwendung yon _Fluo- rescein/complexon (Calcein, _Fluorexon) als Indicator in Mkalisehem Reaktions- medium durehgefiihrt werden, sollen naeh J. KS~BL, F. VYDRA und g . l~IBIL 1 weder Natronlauge noch andere Natriumsalze zum Einstetlen der gewiinsehten Alkalit/~t Verwendung finden (an ihrer Stelte eignen sieh die entspreehenden Kaliumsalze), da FIuoreseeinkomplexon mit den Kationen einiger Alkalimetalle, besonders abet mit dem Natriumion unter Bildung einer fluorescierenden Komplex- verbindung reagiert. Dadureh kann der Titrationsendpunkt nieht mehr einwandfrei erkannt werden, was besonders fiir die Bariumbestimmung nnd die Sulfatbestim- mung naeh M. EFFS~B~GE~ 2 gilt.

Talanta (London) 1,281--282 (1958). -- e Chem. Listy, 5. o, 1501 (1958). K. M A C H ~

Zur S~iure-Base-Titration benutzt W. E. MILLER 1 mit Indicatoren angefiirbte Ionenaustauschharze. An die stark basischen Anionenaustauscher Amberlite IRA 400 oder Nalcite SAt~ (20--50 mesh) werden Thymolblau, PhenolphthMein und Brom- kresolgrfin gebunden, indem die in 0K-Form befindliehen Austauscher mit 0,1~ alkoholischer IndicatorlSsung geschfitteR werden (1 g t tarz mit 10 ml LSsung). Die Harzk6rner nehmen dann die Farben der Indicatoren in alkalischer L6sung an. Zur Titration werden einige HarzkSrner der zu untersuchenden LSsung zugeffigt und der schnell eintretende Farbumschlag, der sich bei denselben p~-Werten wie gewShnlich abspielt:, beobachtet. Unter Beriicksichtigung eines Blindwertes werden gute t~esultate erzielt. Der Umschlag yon der sauren zur alkalisehen Farbe erfolgt augenblicklieh, w~hrend der umgekehrte Vorgang verh~ltnism~l~ig langsam vor sich geht. Die Titrationen werden deshalb besser dutch Zugabe der Lauge zur S~ure ausgeffihrt, tn der N~he des Umschlagsgebietes erfolgt der Farbwechsel ziemlich schnell, so dab Rficktitrationen ausgeffihrt werden kSnnen. Die gef~rbten Harzk6rner kSnnen oft benutzt werden, nachdem sie mit ~Tasser abgespfilt worden sind. Hierbei ~ndern die basischen Formen ihre Farben nicht, auch die sauren Formen yon Phenolphthalein nnd Thymolblau sind best~ndig, nur das Brom- kresolgrfin-Harz schl~gt yon Gelb nach Grfin urn.

1 Analyt. Chemistry 30, 1462--1464 (1958). The City Coll., New York, N.Y. (USA). t~. KLEMENT

Uber Natriumhydrogendiglykolat als Puffersubstanz berichten D. A. X~YwonT~ und ~. B. HA]t~ 1. Eine 0,2 m LSsung des Salzes yon kommerziel]em Reinheitsgrad hat einen p~-Wert "won 3,40 ~: 0,02. Der p~-~Tert ist innerhalb yon 0 ~ C bis 35 ~ C kons~ant und zeigt bei Erwi~rmung auf 80 ~ C erst eine Zunahme yon 0,09 p~-Ein- heiten. NeugralsMze bis zu 0,05 m beeinflussen den p~-Wert nicht. Auch die Varia- tion der Konzentration yon 0,1--0,33 m Na-Eydrogendiglykolat, macht sich nur in einer pE-Anderung innerhalb der Fehlergrenzen bemerkbar. Die L6sung hat einen hohen Puffereffekt, so dab Zus~tze his zu etwa 0,6 Mflli~quivalenten NaOH bzw.