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j-koch
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378 Bericht: SpezieUe analytisehe Methoden.
in ~ther oder Chloroform gibt man einen Tropfen in die Apparathiilse und verdampft das L5sungsmittel fast g~nzlieh durch einmaliges Eintauehen in koehendes Wasser. Bei alkoholischen LSsungen kann diese Behandlung unterbleiben. Yian schliel~t das Gerat, erwarmt es 5 min auf 110 ~ C und beobachtet dann die gelbgriine Fluoreseenz unter der Quarzlampe. Von w~Brigen LSsungen des Oxins oder seiner Salze versetzt man 1 Tropfen mi~ 0,5 g wasserfreiem Na2SO 4 zur Wasserbindung. Die Entbindung yon Oxin aus Salzen erfolgt vorher durch Zugabe yon (NH4)2CO s oder S~ure. Eft.- grenze: 0,25 #g 8-Oxyehinolin, Grenzkonz. : 1 : 200000. - - In neutralen oder sauren (w~l~rigen, aeetonischen, atherisehen oder alkoholisehen) LSsungen weist man 8-Oxychinolin und Derivate naeh, indem man 0,2 g 1VigO auf einer Tfipfelplatte mit einem Tropfen der ProbelSsung versetzt und die Mischung unter der Analysenlampe betraehtet. Eine naeh kfirzerer Zeit oder sofort entstehende hellgelbe oder weil~- blaue Fluoreseenz zeigt 8-Oxychinolin (Erf.-Grenze: 0,5 #g in Wasser), 7-Chlor-8- oxychinolin (0,6#g in Aeeton), 5,6,7-Trichlor-8-oxychinolin (0,Syg in Aceton), 8-Oxychinolin-5-out~amin (0,5 #g in Wasser), 7-Jod-8-oxychinolin-5-sul[amin (1,0 #g in Wasser) und 2.Methyl-8-oxychinolin (Chinaldin) (0,6 yg in Alkohol) an. Blind- proben sind zu empfehlen. H. ~R~:~Aa.
Die Analyse bin~irer Misehungen yon Morpholin mit Anilin, Benzol, 2[thanol oder Wasser kann naeh Cm M. WHEELER jr. und C. G. HOUL~ ~ sehr sehnell dureh Bestimmung der Liehtbrechungszahl erfolgen. Die Verfasser erhielten ffir die reinen Komponenten folgende n~ 5-Werte. 1VIorph01in 1,4528, Anilin 1,5828, Benzol 1,4979, ~thanol 1,3593, Wasser 1,3327. Die Werte ffir die 1Viisehungen sind in Tabellen angegeben. H. KURTENACKER.
IV. Spezielle analytische Methoden.
l . A u f L e b e n s m i t t e l u n d G e s u n d h e i t s p f l e g e b e z i i g l i e h e .
Zur 8ehnellbestimmung yon Alkohol in Traubentrestem entwickelten J. BRu~ Und P. V~zr~T 2 den in Abb. 1 wiedergegebenen Apparat. Der weithalsige 2 1-
25om].
Mage //7 mr~
Abb. 1. Appara~ zur Alkoholbestimmung
nach BRyN und V~ZINET:
ERLE~EYnR-Kolben wird mit 300 ml Wasser be- sehickt und dient zur Dampfentwieklung. In das eingebaute Rohr bringt man, wenn das Wasser siedet, die gleiehm~Big zerkleinerten Trester (200 g). Naeh etwa 3 rain so]]en die w~Brig-alkoholisehen Dgmpfe fiber eine Kngel mit eingebauter Gloeke kommen und im Kiihler kondensiert werden. In der Kugel befinden sich zur Neutralisation fliiehtiger Stoffe (Essigsgure) etwa 10 ml 5 n NaOH-L6sung. Insgesamt sollen in 10--12 rain etwa 120 ml Destillat gewonnen werden, in dem die Bestimmung des A1- kohols pyknometrisch durehgeffihrt wird. Die Appa- ratur kann zur serienmgBigen Alkoholbestimmung eingesetzt werden, g. KocH.
Die quantitative, polarographisehe Bestimmung yon Kupfer und Zink in der Weinasehe ffihren
1 Analyt. Chemistry 26, 414--415 (1954). Univ. Durham, New Hampshire (USA).
Ann. Falsificat. Fraudes 46, 271--273 (1953). Lab. Municip., Region. Nimes (Frankreich).