1
378 Bericht: SpezieUe analytisehe Methoden. in ~ther oder Chloroform gibt man einen Tropfen in die Apparathiilse und verdampft das L5sungsmittel fast g~nzlieh durch einmaliges Eintauehen in koehendes Wasser. Bei alkoholischen LSsungen kann diese Behandlung unterbleiben. Yian schliel~t das Gerat, erwarmt es 5 min auf 110~ C und beobachtet dann die gelbgriine Fluoreseenz unter der Quarzlampe. Von w~Brigen LSsungen des Oxins oder seiner Salze versetzt man 1 Tropfen mi~ 0,5 g wasserfreiem Na2SO 4 zur Wasserbindung. Die Entbindung yon Oxin aus Salzen erfolgt vorher durch Zugabe yon (NH4)2CO s oder S~ure. Eft.- grenze: 0,25 #g 8-Oxyehinolin, Grenzkonz. : 1 : 200000. -- In neutralen oder sauren (w~l~rigen, aeetonischen, atherisehen oder alkoholisehen) LSsungen weist man 8-Oxychinolinund Derivate naeh, indem man 0,2 g 1VigOauf einer Tfipfelplatte mit einem Tropfen der ProbelSsung versetzt und die Mischung unter der Analysenlampe betraehtet. Eine naeh kfirzerer Zeit oder sofort entstehende hellgelbe oder weil~- blaue Fluoreseenz zeigt 8-Oxychinolin (Erf.-Grenze: 0,5 #g in Wasser), 7-Chlor-8- oxychinolin (0,6#g in Aeeton), 5,6,7-Trichlor-8-oxychinolin (0,Syg in Aceton), 8-Oxychinolin-5-out~amin (0,5 #g in Wasser), 7-Jod-8-oxychinolin-5-sul[amin (1,0 #g in Wasser) und 2.Methyl-8-oxychinolin (Chinaldin) (0,6 yg in Alkohol) an. Blind- proben sind zu empfehlen. H. ~R~:~Aa. Die Analyse bin~irer Misehungen yon Morpholin mit Anilin, Benzol, 2[thanol oder Wasser kann naeh Cm M. WHEELER jr. und C. G. HOUL~ ~ sehr sehnell dureh Bestimmung der Liehtbrechungszahl erfolgen. Die Verfasser erhielten ffir die reinen Komponenten folgende n~ 5-Werte. 1VIorph01in 1,4528, Anilin 1,5828, Benzol 1,4979, ~thanol 1,3593, Wasser 1,3327. Die Werte ffir die 1Viisehungensind in Tabellen angegeben. H. KURTENACKER. IV. Spezielle analytische Methoden. l. Auf Lebensmittel und Gesundheitspflege beziigliehe. Zur 8ehnellbestimmung yon Alkohol in Traubentrestem entwickelten J. BRu~ Und P. V~zr~T 2 den in Abb. 1 wiedergegebenen Apparat. Der weithalsige 2 1- 25om]. Mage //7mr~ Abb. 1. Appara~ zur Alkoholbestimmung nach BRyNund V~ZINET: ERLE~EYnR-Kolben wird mit 300 ml Wasser be- sehickt und dient zur Dampfentwieklung. In das eingebaute Rohr bringt man, wenn das Wasser siedet, die gleiehm~Big zerkleinerten Trester (200 g). Naeh etwa 3 rain so]]en die w~Brig-alkoholisehen Dgmpfe fiber eine Kngel mit eingebauter Gloeke kommen und im Kiihler kondensiert werden. In der Kugel befinden sich zur Neutralisation fliiehtiger Stoffe (Essigsgure) etwa 10 ml 5 n NaOH-L6sung. Insgesamt sollen in 10--12 rain etwa 120 ml Destillat gewonnen werden, in dem die Bestimmung des A1- kohols pyknometrisch durehgeffihrt wird. Die Appa- ratur kann zur serienmgBigen Alkoholbestimmung eingesetzt werden, g. KocH. Die quantitative, polarographisehe Bestimmung yon Kupfer und Zink in der Weinasehe ffihren 1 Analyt. Chemistry 26, 414--415 (1954). Univ. Durham, New Hampshire (USA). Ann. Falsificat. Fraudes 46, 271--273 (1953). Lab. Municip., Region. Nimes (Frankreich).

Zur Schnellbestimmung von Alkohol in Traubentrestern

  • Upload
    j-koch

  • View
    217

  • Download
    2

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Zur Schnellbestimmung von Alkohol in Traubentrestern

378 Bericht: SpezieUe analytisehe Methoden.

in ~ther oder Chloroform gibt man einen Tropfen in die Apparathiilse und verdampft das L5sungsmittel fast g~nzlieh durch einmaliges Eintauehen in koehendes Wasser. Bei alkoholischen LSsungen kann diese Behandlung unterbleiben. Yian schliel~t das Gerat, erwarmt es 5 min auf 110 ~ C und beobachtet dann die gelbgriine Fluoreseenz unter der Quarzlampe. Von w~Brigen LSsungen des Oxins oder seiner Salze versetzt man 1 Tropfen mi~ 0,5 g wasserfreiem Na2SO 4 zur Wasserbindung. Die Entbindung yon Oxin aus Salzen erfolgt vorher durch Zugabe yon (NH4)2CO s oder S~ure. Eft.- grenze: 0,25 #g 8-Oxyehinolin, Grenzkonz. : 1 : 200000. - - In neutralen oder sauren (w~l~rigen, aeetonischen, atherisehen oder alkoholisehen) LSsungen weist man 8-Oxychinolin und Derivate naeh, indem man 0,2 g 1VigO auf einer Tfipfelplatte mit einem Tropfen der ProbelSsung versetzt und die Mischung unter der Analysenlampe betraehtet. Eine naeh kfirzerer Zeit oder sofort entstehende hellgelbe oder weil~- blaue Fluoreseenz zeigt 8-Oxychinolin (Erf.-Grenze: 0,5 #g in Wasser), 7-Chlor-8- oxychinolin (0,6#g in Aeeton), 5,6,7-Trichlor-8-oxychinolin (0,Syg in Aceton), 8-Oxychinolin-5-out~amin (0,5 #g in Wasser), 7-Jod-8-oxychinolin-5-sul[amin (1,0 #g in Wasser) und 2.Methyl-8-oxychinolin (Chinaldin) (0,6 yg in Alkohol) an. Blind- proben sind zu empfehlen. H. ~R~:~Aa.

Die Analyse bin~irer Misehungen yon Morpholin mit Anilin, Benzol, 2[thanol oder Wasser kann naeh Cm M. WHEELER jr. und C. G. HOUL~ ~ sehr sehnell dureh Bestimmung der Liehtbrechungszahl erfolgen. Die Verfasser erhielten ffir die reinen Komponenten folgende n~ 5-Werte. 1VIorph01in 1,4528, Anilin 1,5828, Benzol 1,4979, ~thanol 1,3593, Wasser 1,3327. Die Werte ffir die 1Viisehungen sind in Tabellen angegeben. H. KURTENACKER.

IV. Spezielle analytische Methoden.

l . A u f L e b e n s m i t t e l u n d G e s u n d h e i t s p f l e g e b e z i i g l i e h e .

Zur 8ehnellbestimmung yon Alkohol in Traubentrestem entwickelten J. BRu~ Und P. V~zr~T 2 den in Abb. 1 wiedergegebenen Apparat. Der weithalsige 2 1-

25om].

Mage //7 mr~

Abb. 1. Appara~ zur Alkoholbestimmung

nach BRyN und V~ZINET:

ERLE~EYnR-Kolben wird mit 300 ml Wasser be- sehickt und dient zur Dampfentwieklung. In das eingebaute Rohr bringt man, wenn das Wasser siedet, die gleiehm~Big zerkleinerten Trester (200 g). Naeh etwa 3 rain so]]en die w~Brig-alkoholisehen Dgmpfe fiber eine Kngel mit eingebauter Gloeke kommen und im Kiihler kondensiert werden. In der Kugel befinden sich zur Neutralisation fliiehtiger Stoffe (Essigsgure) etwa 10 ml 5 n NaOH-L6sung. Insgesamt sollen in 10--12 rain etwa 120 ml Destillat gewonnen werden, in dem die Bestimmung des A1- kohols pyknometrisch durehgeffihrt wird. Die Appa- ratur kann zur serienmgBigen Alkoholbestimmung eingesetzt werden, g. KocH.

Die quantitative, polarographisehe Bestimmung yon Kupfer und Zink in der Weinasehe ffihren

1 Analyt. Chemistry 26, 414--415 (1954). Univ. Durham, New Hampshire (USA).

Ann. Falsificat. Fraudes 46, 271--273 (1953). Lab. Municip., Region. Nimes (Frankreich).