66 Bericht: Spezielle analytische ~r werden din, oh Zugabe des 2- bzw. 7faehen Gewiehts an Eisen(III) aufgehoben. Die Analyse kann in 10 min ausgefiihrt werden. G. DENK Zur Bestimmung kleiner Calciumgehalte in der Natriumehloridliisung zur Chloralkalielektrolyse adscrbiert man nach A. L. Go~Dnvov und B. S. ROGI~S- ~AJ)- 1 das Ca an einer Austauschers~ule, eluiert mit Salzs~ure und titriert im E]uat komplexometrisch. -- Aus./i~hrung. Der Anstauseher (Sulfokohle oder Espatit I) wird sorgfMtig yon Fe und Ca durch Auswaschen beffeit. Man stellt eine S~u]e mit 6--7 g yon dem Austauscher in der Na-Form her, ]gilt 100 ml der zu untersuehenden Salz]5sung mit einer Geschwindigkeit yon 2,5 ml/min durchfliel~en und wascht mit 50--60 ml Wasser nach (5 ml/min). Dann wird das Saulchen mit 30 ml Salzsaure (1:9), 1,5~2ml/min und 70ml Wasser (5 ml/min) ausgewaschen, das gesamte Ffltrat wird mit NaOtt neutralisiert (Lackmus). Man gibt noch 2 ml 2 n NaOH- LSsung zu und titriert mit 0,01 n Xthylendiamintetraacetatl5snng in Anwesenheit yon Murexid als Indicator bis zum Farbumschlag Himbeerfarben -* Violett. Der relative Bestimmungsfehler fibersteigt nicht 5% (bei > 10 rag Ca/Liter ist er noch kleiner), das Veffahren steht somit an Genanigkeit der Oxalatbestimmung nicht nach. Eine Bestimmnng dauert 1 Std. -- Der Austauscher wird ffir die fol- gende Bestimmung regeneriert, indem man 50 ml S~]zsaure (1:4) durchflieBen l~aBt/mit Wasser bis zur Neutralreaktion gegen Methylorange wascht, mit 40 ml 5%iger NaOH-LSsung (1 ml/min) in die l~a-Form fiberfiihrt und wieder mit Wasser bis zur l~eutra]reaktion nachwascht. A.v. WILP~RT Die flammenphotometrische Bestimmtmg des Natrinms (Gesamtalkalis) in Sulfatablaugen wird nach Versuchen yon R. DOMA~s]~ 2 dutch die in den Ab- ]~ugen vorhandenen Anionen (OI~I -, COa2-, $208 ~-, SO~ 2-, S 2-) und }~ationen (K +, Ca 2+) in den praktiseh vorkommenden Konzentrationen nieht beeintrachtigt. Zur Durckfiihrung der Bestimmung verdiinnt man die Einwaage yon 1--5 g Probe auf 1000 ml, zerstaubt in die Acetylen-Luftflamme (Acetylendruck 70 mm Wasser- saule, Luftdruck 0,4 at.) und miBt im Zeiss-Flammenphotometer unterVerwendung yon Filter Na 59. Die Ergebnisse der Bestimmung sind im Mittel auf ~= 0,62% genau; sie stimmen sel~r gut mit den nach der gravimetrischen Natrinmuranyl(VI)- acetatmethode erhaltenen Zahlen und den aus Anionengehalten berechneten Werten iiberein. A. KURT EI'~&CKER Zur schnellen Bestimmlmg des Gesamtgehalts an Finer in unreinem KaHmn- hy4rogenfluorid ]assen F. A. KOEn~E~ und W. A. L~w~ 8 die w~Brige LSsung des Salzes bzw. eines Elektro]yten aus einem l~luor-Erzeuger mit etwa 50--60 mg F in I0 ml LSsung fiber einen Kationenaustauscher (Amberlite IR-120 H) laufen. Der Austauseher befindet sieh in einer S~ule aus Kunststoff, der Durchlauf wird in einem 400 ml-Beeher aus Poly~thylen aufgefangen. Die S~ule wird mit dest. Wasser gewasehen, bis etwa 275 ml Lbsung gesammelt sind. Diesewird gegenPhenolp!}thalein mit earbonatfreier l~atron]auge titriert. Die erhaltenen Werte sind in guter Uberein- stimmung mit solchen, die aus einer flu0rimetrischen Bestimmung mit Thoriumnitrat und 1V~orinnach einer Wasserdampfdestillation gefunden werden. R. KLE~EN~ Zur Finorbestimmung in Tetrafineboraten hydrolysiert man naeh Z. T. MAK- SI~YSnVA, ~. T. TALr2ov und A. M. KoaI~OVn t die Verbindungen durch Koehen in Zavodskaja Laborat. 22, 801--802 (1956) [Russiseh]. Chem. Zvestil0, 32--38 (1956) [Slowakiseh]. (Mit dtsch. Zus.fass.) Chem. Inst. d. slowak. Akad. Wissenseh. Bratislava (~SR). Science (Lancaster, Pa.) 124, 175 (1956). Goodyear Atomic Corp., Portsmouth, Ohio (USA), Zavodskaja Laborat. 22, 791--794 (1956) [Russisch]. ZentrMasiat. Lenin-Univ.

Zur schnellen Bestimmung des Gesamtgehalts an Fluor in unreinem Kalium-hydrogenfluorid

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Page 1: Zur schnellen Bestimmung des Gesamtgehalts an Fluor in unreinem Kalium-hydrogenfluorid

66 Bericht: Spezielle analytische ~r

werden din, oh Zugabe des 2- bzw. 7faehen Gewiehts an Eisen(III) aufgehoben. Die Analyse kann in 10 min ausgefiihrt werden. G. DENK

Zur Bestimmung kleiner Calciumgehalte in der Natriumehloridliisung zur Chloralkalielektrolyse adscrbiert man nach A. L. Go~Dnvov und B. S. ROGI~S- ~AJ)- 1 das Ca an einer Austauschers~ule, eluiert mit Salzs~ure und titriert im E]uat komplexometrisch. - - Aus./i~hrung. Der Anstauseher (Sulfokohle oder Espati t I) wird sorgfMtig yon Fe und Ca durch Auswaschen beffeit. Man stellt eine S~u]e mit 6--7 g yon dem Austauscher in der Na-Form her, ]gilt 100 ml der zu untersuehenden Salz]5sung mit einer Geschwindigkeit yon 2,5 ml/min durchfliel~en und wascht mit 50--60 ml Wasser nach (5 ml/min). Dann wird das Saulchen mit 30 ml Salzsaure (1:9), 1 , 5~2ml /min und 70ml Wasser (5 ml/min) ausgewaschen, das gesamte Ffltrat wird mit NaOt t neutralisiert (Lackmus). Man gibt noch 2 ml 2 n NaOH- LSsung zu und titriert mit 0,01 n Xthylendiamintetraacetatl5snng in Anwesenheit yon Murexid als Indicator bis zum Farbumschlag Himbeerfarben -* Violett. Der relative Bestimmungsfehler fibersteigt nicht 5% (bei > 10 rag Ca/Liter ist er noch kleiner), das Veffahren steht somit an Genanigkeit der Oxalatbestimmung nicht nach. Eine Bestimmnng dauert 1 � 8 9 Std. - - Der Austauscher wird ffir die fol- gende Bestimmung regeneriert, indem man 50 ml S~]zsaure (1:4) durchflieBen l~aBt/mit Wasser bis zur Neutralreaktion gegen Methylorange wascht, mit 40 ml 5%iger NaOH-LSsung (1 ml/min) in die l~a-Form fiberfiihrt und wieder mit Wasser bis z u r l~eutra]reaktion nachwascht. A .v . WILP~RT

Die flammenphotometrische Bestimmtmg des Natrinms (Gesamtalkalis) in Sulfatablaugen wird nach Versuchen yon R. DOMA~s]~ 2 dutch die in den Ab- ]~ugen vorhandenen Anionen (OI~I - , COa 2-, $208 ~-, SO~ 2-, S 2-) und }~ationen (K +, Ca 2+) in den praktiseh vorkommenden Konzentrationen nieht beeintrachtigt. Zur Durckfiihrung der Bestimmung verdiinnt man die Einwaage yon 1--5 g Probe auf 1000 ml, zerstaubt in die Acetylen-Luftflamme (Acetylendruck 70 mm Wasser- saule, Luftdruck 0,4 at.) und miBt im Zeiss-Flammenphotometer unterVerwendung yon Filter Na 59. Die Ergebnisse der Bestimmung sind im Mittel auf ~= 0,62% genau; sie stimmen sel~r gut mit den nach der gravimetrischen Natrinmuranyl(VI)- acetatmethode erhaltenen Zahlen und den aus Anionengehalten berechneten Werten iiberein. A. KURT EI'~&CKER

Zur schnellen Bestimmlmg des Gesamtgehalts an Finer in unreinem KaHmn- hy4rogenfluorid ]assen F. A. KOEn~E~ und W. A. L~w~ 8 die w~Brige LSsung des Salzes bzw. eines Elektro]yten aus einem l~luor-Erzeuger mit etwa 50--60 mg F in I0 ml LSsung fiber einen Kationenaustauscher (Amberlite IR-120 H) laufen. Der Austauseher befindet sieh in einer S~ule aus Kunststoff, der Durchlauf wird in einem 400 ml-Beeher aus Poly~thylen aufgefangen. Die S~ule wird mit dest. Wasser gewasehen, bis etwa 275 ml Lbsung gesammelt sind. Diesewird gegenPhenolp!}thalein mit earbonatfreier l~atron]auge titriert. Die erhaltenen Werte sind in guter Uberein- stimmung mit solchen, die aus einer flu0rimetrischen Bestimmung mit Thoriumnitrat und 1V~orin nach einer Wasserdampfdestillation gefunden werden. R. KLE~EN~

Zur Finorbestimmung in Tetrafineboraten hydrolysiert man naeh Z. T. MAK- SI~YSnVA, ~. T. TALr2ov und A. M. KoaI~OVn t die Verbindungen durch Koehen in

Zavodskaja Laborat. 22, 801--802 (1956) [Russiseh]. Chem. Zvest i l0 , 32--38 (1956) [Slowakiseh]. (Mit dtsch. Zus.fass.) Chem. Inst.

d. slowak. Akad. Wissenseh. Bratislava (~SR). Science (Lancaster, Pa.) 124, 175 (1956). Goodyear Atomic Corp., Portsmouth,

Ohio (USA), Zavodskaja Laborat. 22, 791--794 (1956) [Russisch]. ZentrMasiat. Lenin-Univ.