294 Berich~: Spezielle analy~ische hIethoden Bd. 182

Benzin auf ungefahr 5 ml ein und bring~ unter Ausspiilen mit Tetrachlorkoblens~off den Riickstand auf eine 7 cm lange Aluminiumoxid-Saule. Dann wird zunachst mit 30 ml Tetrachlorkohlenstoff und anschliel~end mit 15 ml Pyridin-Tetrachlorkohlen- stoffgemisch (1 : 19) ausgewaschen. Damit werden aul3er OPA sam~hehe Bestand- teile des Benzins eluiert. Die OPA-Komponen~e wird dann mit 8--10 ml Isopropyl- alkohol-TetrachlorkohlenstofflSsung (1 : 4) ausgewasehen. Man ver~refbt auf einem Dampfbad das LSsungsmittel, fiberfiihrt den Riieks~and quantitativ in ein MeB- kSlbchen und ffillt mi$ Sehwefelkohlenstoff auf 2 ml auf. Das IR-Spektrum wird dann in I mm-Koehsalzkiivetten gegen Schwefelkohlenstoff yon 7,5--11 # ge- messen and die Absorption bei 8/~ nach dem Grundiinienverfahren ausgewer~et. Die mi~ge~eilten Ergebnisse sind sehr befriedigend.

Analyt. Chemistry 32, 1131--1132 (1960). Atlantic Refining Co., Philadel- phia, Pa. (USA). It. S ~ c x ~

Zur sehnellen Bestimmung von Sehwefel in HeizSlen, die in der Stahlindustrie verwendet werden, haben W. B. BoY-s nnd It. C. W ~ ] ~ s o N 1 zwei ftir die Unter- suchung fester Brenns~offe benutzte Verfahren abge~ndert. 1. Verbrennung ix der Calorimeterbombe 2. Um den hohen Blindwert des Verfahrens auf Grund der Bildung yon nitrosen Gascn herabzusetzen, wird die Bombe mit Sauerstoff yon 30 at gefiillt, der Druck auf 1 at vermindert und dann wieder mit Sauerstoff yon 35 at gefiillt. Die Verbrennungsgase werden durch zwei hin~ereinander geschalte%e, mit Wasser- s~offperoxid versehene Absorp~ionsgef&l~e mit einer S%r5mungsgeschwindigkeit von 1 1/min geleitet; beide Einleitungsrohre sind durch Glasfri~%en verschlossen. Die AbsorptionslSsung und die Waschflfissigkeit der Bombe werden vereinigt, ge- kocht und mit IqatriumboratlSsung und Methylro~-l~Iethylb]au als Indicator titrier~. Wenn erforderlich, wird der Chlorgehalt durch Zugabe yon Quecksilber- oyanat und Titrieren mi~ Schwefels~ure ermi~tel~ und, ebenso wie der Blindwert (Verbrennung yon Benzoes~ure), beriicksiehtig~. Die Bestimmung dauert etwa 30 rain. -- 2. Ferbrennen bei hoher Temperatur. (Sheffield-Verfahren~.) Etwa 0,5 g Probegu~ wird auf das in diinner Schicht am Boden eines Verbrennungsschiffchens aus unglasiertem Prozellan ver~eil~e Ahminiumoxyd getropft; dariiber werden 2,5 g Aluminiumoxyd geschich~et. Das Schiffchen wird am Ende des Verbrennungs- rohres 2 rain erwarmt und dann in 5 Schiiben yon je 2 cm, naeh denen jedesmal 1 rain gewartet wird, auf die Ofenmitte hinbewegt; dann wird es in die Ofenmitte (1350 ~ C) gebracht und dort 2 rain belassen. Die StrSmungsgeschwindigkeit des Sauerstoffs (300 ml/min) is~ gegebenenfalls auf das Doppelte oder Drcffache zu erhShen; in diesem Falle sind zwei Absorptionsgef~l~e, wie under 1. beschrieben, zu verwenden. Dieses Verfahren gibt, vergliehen mi% den wahrscheinlich richtigeren Werten der Calorime~er-Methode, leicht niedrigere Ergebnisse, die Genauigkeit wird jedoeh ffir die Praxis racist ausreichen.

1 Metallurgia (Manchester) 62, 129--130 (1960). British Coke Res. Assoc., Coke l%cs. Centre, Chesterfield (England). -- 2 MoszYNs]~u Z. K. A. : J. ap91. Chem. 5, 467 (1955). -- 3 BE~T, A. E., u. ]%. B~Lc~]~: Fuel (London) 19, 42 (1940). -- MUTT, ~. A., u. H. C. WILKINSON: Fuel (London) 85, 6 (1956). A. ST]~TTER

Kin Vertahren zur chromatographischen Bestimmung yon Spuren polyeyeli- seller aromatischer Kohlenwasserstoffe in Petroleumwaehsen beschreibt W. IxJn~SKY 1. Die Proben werden in Benzol gelSst und auf eine Siiule aus Magnesium- oxid ~- Celite (2:1) gegeben. Dabei werden die KW vollst~ndig adsorbiert und dureh die nachfolgende Benzolw~sche (500 ml heists Benzol) yon den Wachsen getrennt. l~it 500 ml IIexan-Benzol-Aeeton (3:1:1) %rennt man die untersuehten KW: Dibenz(a,h)anthracen, Benz(a)pyren, Anthracen, Benz(a)anthrace~ und Chrysen in