376 Bericht: Spezielle anaiytische Methoden.

Zur Bes t immung des Morphins in ) Iohnkapse ln verf~hren W. POETaK]~ und E. A ~ O L D 1 wie fo lg t :

30 g der bei 75 ~ getrockneten und gemahlenen Mohnkapseln werden mit 30 ml 7,5%iger Na2COa-LSsung quellen gelassen. Dan~ch wird die Droge im Extraktions- apparat 8--10 Std rnit Methylenchlorid extrahiert. Das Extraktionsmittel wird mit ttilfe yon 5 mg ~ethano] vSllig vertrieben, l)er etwa 5 g betragende Rtickstand wir4 mit 5 ml n Iqatronlauge und 15 ml Wasser versetzt, mit 5 ml 5~oiger CaCl2-LSsung be- handelt und mit Methanol auf 40 g gebracht. Zu 32 g der filtrierten LiSsung gibt mal~ 8 g Wasser, 23 g Methanol und 7 g alkalische OxalatlSsung (in 100 g 18,4 g Kalium- oxalat -~ 10 ml'n ~atronlauge). Nach 15 rain Stehen im Wasserbad bei 50 ~ wird fil- triert. 63 g des Filtrats l~l~t man mit einer L6sung yon 0,3 g 4-Chlor-l,3-dinitrobenzo] in 10 g !E[ethanol reagieren und ftigt noch 1O ml Wasser hinzu. Am n~ichsten Tag wird der kristalline Iqiederschlag yon Morphindinitrophenyliither gesammelt und nach- einander mit 2 ml Methanol, 5 ml Wasser, 8 ml Methanol und zweimal mit 4 ml Ather gewaschen. Der Riickstand wird 20--30 min bei 100--103 ~ getrocknet. ~ultiplikation des ermittelten Gewichts mit 2,926 ergibt den ){orphingehalt in %. - - Weiter wird noch ein fiir orientierende Bestimmungen geeignetes colorimetrisches Verfahren beschrieben, bei dem ~ihnlich wie im obigen Verfahren vorgegangen wird. Nach der l~einigung mit C~Cl~-LSsung wird jedoch mit IKgC12-LSsung behandelt und ein bestimmter Tell des ~iltr~ts mit Eisessig, ~Natriumnitrit und sp~iter mit Ammoniak versetzt. Die so erhaltenen f~rbigen LSsungen werden mit in gleicher Weise behandelten MorphinlSsungen bekannten Gebalts verglichen.

L. A c ~ .

4. Auf PhysioIogie u n d Pa tho log ie bezi igl iche Methoden .

Von

K. HINSBEI~G. H. FI~EYTAG. K. GAEDE. E. BAERTICH.

Zur schnellen Messung der Gesamtbasen im Serum und zur Be s t immung des Serum-51atriums empf ieh l t F . W. S V ~ D ] ~ A ~ 2 die Messung de r e lek t r i schen Leitf~ihigkeit . Ff i r die Ausff ihrung der Leitf~ihigkeits- messung be i e iner k o n s t a n t e n T e m p e r a t u r yon 25 ~ wird eine neue Zel]e beschrieben, deren K o n s t r u k t i o n und Behand lung aus dem Original e n t n o m m e n werden mul~. Auch au f die Behand lung der P ]a t i ne l ek t roden wird kurz e ingegangen. Das Serum wird in die t rockene P i p e t t e ein- gefi i l l t u n d die Le i t f i ih igke i t bei 110 Vol t und Wechse l s t rom von 60 Pe r ioden gemessen. Die Mel lanordnung i s t e ine modi f iz ie r te W~]~AT- STONEsche Br i icke mi t e iner K a t h o d e n r S h r e und e inem magischen Auge als Nu l l i n s t rumen t . Die G e s a m t b a s e n werden be reehne t nach der Fo rmeI

60,45 T. B. ~ 10,19 �9 (I~ X 10 a) . . . . -}- 35,16

Pr

T, B. b e d e u t e t G e s a m t b a s e n in m~q . pro Li te r . K i s t d ie Le i t f~higke i t be i 25 ~ u n d P r i s t der P ro t e ingeha l t in g je 100 ml. Diese Gleichung ber i i cks ich t ig t die Verminderung der Leitf~ihigkeit du rch Eiweil~.

1 Pharmazeut. Zentralhalle 88, 1 (1949). 2 Amer. J. clin. Pathol. 19, 659 (1949).

4. Auf Physiologie und Pathologie beztigliche. 377

~u ein mi t t l e r e r Eiweil~gehalt yon 6,38% a nge nomme n wird, so ve re in fach t sich die F o r m e l auf

T. B. ~ 10,19 (K • 103) + 24,47

Die Leitfi~higkeit de r Zelle mul~ yon Zei t zu Zei t geprf i f t werden, wozu eine I~a t r iumchlor id lSsung mi t 140 m ~ q . pro L i t e r ve rwende t wird. Die Summe der K a t i o n e n im Serum be t r~g t im Mi t t e l 146 ~ 3 m:4q. p ro Li ter . H i e r v o n s ind 10,7 n ~ q . oder ungef~hr 7% au f Ka l ium, Calc ium und Magnes ium zu rechnen. W e n n m a n also yon der Gesamt- menge der durch Lei t f~higke i t b e s t i m m t e n Basen 11 m:4q. abzieht , so erh~l t m a n den W e r t ffir N a t r i u m , welches sich auf diese Weise rasch b e s t i m m e n l~l~t.

K . I-II~sBERG.

Der Gebrauch der F l a m m e n p h o t o m e t r i e fiir die quant i ta t ive Best im- mung yon Nat r ium und Ka l ium in P l a sma und Urin wird yon R. E. Mo- SEER, A. J. BOYLE, E. J . BIRD, S. D. JACOBSON. TH. M. BATCHELOR, LLCYD T. ISERI und GORDON B. MYERS 1 empfohlen. Das Verfahren grf indet sich au f die 1945 verSffent l ichte Methode yon 1~. B. BARNES, D. RICHARDSON, J .W. BERRY und R. L. HOOD 2

Vorbereitung der Proben: 1 ml Heparinplasma wird in einem 50 ml-Mel~ko]beu, der 1 ml 95~oigen ~thylalkohol enthalt, pipettiert und mi~ Wasser zur Marke auf- gefiillt. Von Ham nimmt man 1 ml in einen 50 ml-Kolben, der 10 m] 0,8~oige Gelatinel6sung enthalt. Zum Vergleieh bereitet man sich ftir Plasmauntersuchungen eine Stamml6sung, welche 143,5 Milliaquivalente Natrium, 5,1 m~q. Ka]ium 5,1 mAq. Calcium und 1,6 m~q. Magnesium als Chloride, ferner 4,7 m~q. Ammo- niumphosphat, 1 g Glucose und 0,3 g Harnstoff in 1000 m] enthalt, ttiervon werden Verdiinnungen yon 0,5, 1,0 und 1,5 ml mit 10 ml einer 0,8~oigen GelatinelSsung und 1 ml einer 0,2~oigen LSsung yon Cholesterin in ~thylalkohol auf 50 ml herge- stetlt. Das Cholesterin flockt nach einiger Zeit aus und die LSsung mul~ dann neu hergestellt werden. Die Zus~itze sind abet notwendig, dE sowohl die Viscositat wie auch die Stoffe selber die quantitative Auswertung beeinflussen. Zum Vergleich mit Harn wird eine StammlSsung hergestellt, welche 2,95 g Natrium, 1,66 g Kalium-, 0,121 g ~agnesium- und 0,143 g Calciumchlorid enthalt, aul~erdem 0,3 g Ammonium- phosphat und 20 g Harnstoff. Auch yon dieser LSsung werden 0,5--1,0 ml wie oben besehrieben verdiinnt. Auf die :Beschreibung des Instrumentes kann nicht naher eingegangen werden. Die Probel6sung bzw. die VergleichslSsungen werden dutch einen konstanten (~berdruck an Sauerstoff mittels einer Capillare in einen :Brenner gepreBt und die auftretenden Flammenfarbungen unmittelbar mit einer Photozelle gemesscn. Natrium in der Gr(ii~enordnung yon 200 m~q. wird mit einem FeMer yon ~ 3,5% wiedergeflmden, 4--7 mAq. Kalium mit einem Fehler yon ~ 2%. Die Gelatine beeinflul~t die Flammenintensit~it erheblich und auch die Ausbeute an Kalium wird durch die Gegenwart yon viel l~atrium beeinflul]t. 2% Glucose verursachen eine deutliche Verminderung der Strahlungsenergie sowohl fiir Natrium wie ffir Kalium. Das gleiche gilt ffir Phosphate. Harnstoff hat nur eine untergeord- nete Bedeutung.

K. HI~SB~RG.

1 Amer. J. Clin. Path. 19,461 (1949). 2 Ind. Eng. Chem. Anal Edit. 17, 605 (1945).