206 Bericht: Allgemeine analy~ische Methoden, Apparate und l~eagentien Bd. 182

wird abermals ein Polarogramm aufgenommen, so dab einerseits die zur Elek- trolyse verbrauchte Strommenge planimetriseh bestimmt, die umgesetzte StoiOnenge aus dem Vergleieh beider Polarogramme ermit~elt und damit die Elektronigkeit der Elektrodenreaktion einfach berechnet werden kann. Vor- aussetzung f/it zuverl/~ssige Ergebnisse ist, dab irreversible igeaktionen erfolgen, wie z.B. die l~eduktion yon R+ in HC1 (in 0,1 n KC1-LSsung), yon [Co(NIt3)s]s+ in 0,1 n Salzs/~ure oder yon 1Xatt in 14 m Schwefels/~ure, die s/~mtlich eindeutig als einelekfronig bewiesen werden. (1V[aximalfehler: 8~ 80/0, 13~ Ein Feh]er yon etwa 3% kann dabei auf rein versuehs~echnische Fehler zurfickgeffihrt werden.

1 j . eleetroanal. Chem. 1, 416--421 (1960). Polarograph. Inst., Tseheehoslov. Akad. Wiss., Prag (~SSI~). K. ClaUSE

Zur sehnellen quantitativen Analyse yon Nuklidgemischen schl~gt D. G. OLSO~ ~ die ,,standard source nullifieation"-Methode vor, die der kiirzlieh yon W. LEE 2 angegebenen ~V~ethode /~hnelt. ])us 7-Spektrum des ~Tuklidgemisches (x4~Ce, ~~ ~37Cs und 9~Nb) wird mit einem 256-Kanal-Analysator mit auto- matischer Totzeitkorrektur aufgenommen; ansehlieBend wird durch eine Impuls- umkehrschaltung ein Komplement~rbild des Spektrums erzeugt. Durch aufeinan- derfolgende Messung yon Standardpr/~paraten der im Gemisch vorhandenen ~u- klide, die vorher durch 7- und 4~fi-Messung geeicht wurden, wird dann ein Photo- peak nach dem anderen aus dem Spektrum entfernt. Die Messung der Standards erfolgt in der t~eihenfolge ihrer y-Energien und zwar beginnend bei hohen Energien und wird unter den gleichen Bedingungen vorgenommen wie die Messung des zu analysierenden Gemisches. Die zur vollsti~ndigen UnSerdriickung eines Phot~opeaks benStigte Zeit ist ein MaB fiir die in der Analysensubstanz vorhandene Aktivit~t des betreffenden ~uklides. Wird z.B. das ~uklidgemisch 2,0 rain lang gemessen und bebr/~gf die Zeit zur Unterdrfickung des ~s~Cs-Photopeaks 1,0 min unter Verwen- dung eines Standards mi$ einer Zerfallsrate yon 1 �9 106 dpm, so ergib$ sich die im Gemisch vorhandene ~TCs-Aktivit/~t zu

Unterdriickungszeit (1,0 min) Aufbauzeib (2,0 rain) �9 Zerfallsrate des Standards (1.106 dpm) ~ 5 .10 ~ dpm.

Nach vollsti~ndiger Unterdriiekung aller im Gemiseh vorhandenen Nuklide stellt das y-Spektrum eine bei 100~ liegende Horizontale dar, da gleiehzeitig mit den Pho~opeaks aueh die Coml~ton-Kontinua kompensiert werden. Der Fehler der Bestimmung betri~g~ mit 95% iger statistischer Sieherheit bei Pr/~paratest~rken yon 10~--106 dpm fiir 144Ce ~ 13~ fiir 1~ • 4,80/0, fiir 1sTCs :t: 8,8o/0 und fiir 95Nb :1: 7,3~ fiir die vollst~ndige Analyse eines aus den 4 erwghnfen Nukliden bestchen- den Gemisches werden egwa 20 rain benStigt. In der besehriebenen Form ist das Verfahren auf Nuklide mit nicht zu Meinen tIalbwertszeiten beschri~nkt, da stets eine Anzahl geeichter Standardpri~parate zur Verfiigung gehalten werden mug. Fiir kurzlebige Nuklide wird jedoeh die N5gliehkeit angedeufet, das y-Spektrum des Sgandardpr/~parates auf einem Magnetband zu ,konservieren' und bei der Analyse dieses Band als Standard zu verwenden.

Talanta (London) 6, 201--208 (1960). Philips Petroleum Company, Idaho Falls, Idaho (USA). - - ~ L~.E, W. : Analyt. Chemistry 81, 800 (1959); vgl. diese Z. 178, 159 (1960). K . R . NEEB

~oer eine einfaehe Methode zur Messung der Radioaktivit~t yon nieht fli iehti- gen l~C-markierten Verbindungen beriehten V. I. ~ A ~ D , M. I. LER~AN und L.A. NEJ~ANL -- Aus/i~hrung. Man bringt auf eine Aluminiumscheibe yon 18 mm ;~ eine Scheibe Whatman-Papier ~qr. 2 vom gleichen Durehmesser und