434 Berieht- Chemische Analyse anorganiseher KSrper.

Eine Methode zur Bestimmung kleinsterMengen yon Aziden gib~ H. LEES 1 an. Sie beruht auf der farbsehw/~ehenden Einwirkung yon Aziden bei der Bestimmung yon Nitri t mit dem GRIESS-ILOSVAY-Reagens. 0,1--0,3 #mol. Mengen yon Aziden, z. B. in biologischen Fliissigkeiten, die zu einem bekannten Betrag von diazotiertem Nitri t zugeffigt werden, bevor mit ~-Naphthylamin gekuppelt wird, ergeben eine stSehiometrische Farbschw~tehung, die man im Absorptiometer in 4 cm (25 ml)- Zelle in fiblicher Weise mil3t. H. Z]~LLNER.

Zur titrimetrischen Bestimmung yon Nitrat geben Z. G. SzAB6 and L. BARTHA 2 die genaue Ausffihrungsvorsehrift fiir ihr in einer vorl~ufigen Mitteilung kurz be- handeltes Verfahren an 3.

Die Einwaage der Probe mit bis zu 20 mg N0~ in einem 200 mLKolben verdiinnt man mit Wasser aufetwa 80 ml, pipettiert 10 ml earbonatfreie 30~oige Natronlauge hinzu und erhitzt auf dem Asbestnetz. Nach 5--6 rain langem Koehen tr~tgt man l0 ml SilberdiamminsulfatlSsung ein sowie 10 ml EisenlSsung, die durch LSsen yon 190 g krystallisiertem Eisen(II)-ammoniumsulfat und 40 ml konzentrierter Sehwefels~ure mit 600 ml ausgekoehtem kalten Wasser, sehnelles Filtrieren und Aufffillen auf 1 1 hergestellt wurde. (Die Silberdiamminsulfatl5sung bereitet man durch Eingieflen einer konzentrierten LSsung yon 5 g Silbernitrat in 8--10 ml heiBe 36~ Schwefels/~ure; nach dam Abk/ihlen w~scht man den Niederschlag 4--5real mit kaltem Wasser und bereitet eine bei Raumtemperatur ges~ttigte LSsung, yon der 100 ml mit 15 ml Ammoniak versetzt werden; der Komplex ist nur 2- -3 Woehen best~ndig.) Auf den Reaktionskolben setzt man ein Verl~nge- rungsrohr yon 20--25 cm L~nge und 1 cm Durchmesser auf. Naeh Bildung eines schwarzen Niedersehlags kocht man 10--15 min weiter, bis rotes Lackmus sich nieht mehr ~ndert. Dann tr~gt man dureh das Verl/~ngerungsrohr vorsiehtig 40 ml 30~oige Schwefe]s~ure ein, so dab das Kochen wader aufhSrt noeh zu stfirmiseh wird. Naeh vSllig klar gewordener und erkalteter L5sung nimmt man das Ver- l~tngerungsrohr ab, spirit ab und stiilpt fiber den Kolben ein umgekehrtes Beeher- glas. ]3as unoxydierte Eisensulfat t i triert man dann mit 0,1 n PermanganatlSsung zurfiek. - - Bei Anwesenheit reduzierbarer stSrender Kationen wendet man eine ge~nderte Reihenfolge im Zusatz an: Entspreehende Menge yon Alkalihydroxyd- Koehen-Eisen(II)-sulfat-Nitrat-Katalysator. Im allgemeinen werden stSrende Sub- stanzen zuvor dureh Soda, Blei dureh Ammoniumearbonat entfernt, Arsenik und Zinn(II) werden durch Peroxyd oxydiert; Anionen werden dureh Bariumehlorid eder Silbersulfat gef~llt, Chlorat dureh Sulfit reduziert. H. ZELnNER.

{Jber die Bestimmungsmethoden des (lehaltes yon Hypoehloriflaugen naeh BUNSen, P~NOT und GAY-LUNAC haben A. LAssIEUR und D. JOUSLIN 4 ver- gleiehende Untersuehungen angestellt. Bei der Methode yon BUNSEN stSrt neben dem hohen KJ-Preis der Umstand, dug auch die stets vorhandenen Chlorate mit Jedwasserstoff reagieren. Bei der Methode von P~NOT titriert man die alkalische ttypoehlorittSsung mit Natriumarsenit und bestimmt den Endpunkt durch Tiipfeln auf Kaliumjodidst~rkepapier. Dieses Verfahren liefert die genauesten Resultate, eignet sich aber wegen der schwierigeren Durchftihrung weniger ftir Betriebskon- trollen. Beim Titrieren naeh GaY-Lussac, wobei man die ttypochloritlSsung in salzsaure arsenige S~ure fliegen ]/igt, wird der Indicator (He]ianthin) durch eine induzierte Reaktion im Laufe der Titration zerstSrt. Das Titrationsergebnis hangt yon der 2Kenge des zugesetzten Indicstors ab. Verwendet man auf 10 ml L6sung

1 Bioehemie. J. 47 (Proc.) XLIV (1950). 2 Analytiea Chimiea Acta (Amsterdam) 5, 33 (1951).

Nature (Lond.) 166, 309 (1950); vgl. diese Z. 188, 368 (1951). 4 Chim. anal. 33, 45 (1951).