318 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 202

stoffzur Trockne ein, 16st den Riickstand sofort in 2- -3 ml Chloroform and verwen- det diese L5sung zur spektrophotometrischen Bestimmung, indem man 1 ml Proben in tier Megkfivette mit 3 Tr. Essigs/iureanhydrid und 2,7 ml einer 25~ Antimon- trichloridlSsung in Chloroform versetzt. ])ann miBt man zun&chst bei 572 nm die Extinktions~nderung mit der Zeit und nimmt dann eine vollst~ndige Absorptions- kurve auf and zwar so, dab der 572 nm-Peak zur Zeit der hSchsten Farbintensit&t erreicht wh'd. Man miBt immer gegen Chloroform und entnimmt die Werte einer Eichkurve, die man bei 572 nm mit kristallisierter Vitamin A-S&ure aufnimmt. Es ist zweckm/~Big, den ganzen Arbeitsgang hintereinander auszuffihren, well der Verlust an Vitamin A-S~nre z.B. 15~ betr&gt, wenn man den Chloroformextrakt vor der spektrophotometrischen Bestimmung 48 Std bei --20~ steheD 1/~Bt. Um zu einem direkten UV-Spektrum der A-Siiure zu kommen, mug man das Petrol&thereluat aus. der Calciumearbonat-Kolonne (siehe oben) durch eine 3,5 • 0,5 cm-Kolonne leiten, die~ mit nicht erhitzem Aluminiumoxid (Merck, s&uregewaschen) gefii]lt ist. Nachdem die 2~ ml durehge]aufen sind, l&Bt man 10 ml einer 5~ LSsung yon Aceton in Petrol/~ther, dann 15 ml einer 20~ L5sung yon Aceton in Petroli~ther folgem Diese 15 ml f&ngt man auf, dampft sic unter Stiekstoff zur Trockne ein, nimmt den Riickstand in Petrol&ther auf and wiederholt die Reinigung an Ahmin ium noch zweimal. Das zuletzt anfallende Eluat nimmt man in Chloroform auf und miBt das Spektrum zwischen 300 und 450 rim.

1 Arch. Biochem. Biophysics 98, 337--341 (1962). Dept. Med., Univ., Chicago., Ill. (USA).-- 2 MooR~, T. : Vitamin A, S. 586, Verlag Elsevier, Amsterdam 1957~

U~SVLA B~tVMASrN

fiber Fehlermiigliehkeiten bei der spektrophotometrischen Best immung von~ Kohlenoxidhiimoglobin im Blur berichtet F. V. LOn~TZ~N ~. Mitunter treten im Blu~, das zur CO-Bestimmung mit Ammoniak versetzt wird, Triibungen auf, die zu hohe Werte bedingen. Unter Verwendung einer Barinmsulfatsuspension and dureh Si~ttigen mit Sauerstoff l~gt sieh der Fehler ermitteln und korrigieren, wie aus einer Tabelle hervorgeht.

Scand. J . clin. Lab. Invest. 14, 648--650 (1962). Inst. Aviation Med., l~oyall Norwegian Air Force, Blindern, Oslo (Norwegen). E. MtYLLE~, Wiirzburg

Zur Trennung yon 9 Gibberellinen und ihren Methylestern durch Diirm- schicht-Chromatographie verwenden J. MAcMILLAI~ und P. J. S v T ~ 1 Kieselgur und Silicagel G als Substrat und die LSsungsmittelsysteme (1) Diisopropyl~ther- Essigs~ure (95 : 5), (2) Benzol-Essigs~ure-Wasser (8: 3: 5) und (3) Benzol-Propionss Wasser (8:3:5). Keines der LSsungsmittel trennt alle Gibberelline gleichzeitig. Die verschiedenen Trennungen erg~nzen sigh aber gut. Zum Nachweis der Gibberelline und der Ester werden die Platten mit Athanol-Schwefelsiiure (95:5) oder Wasser- Schwefelsi~ure (30: 70) bespriiht, 10 rain anf 120 ~ C erhitzt und im UV-Licht betraeh- tet. Auf Grand ihrer unterschiedlichen Fluorescenzfarben nach Anwendung der beiden Spriihmittel und mit Hilfe der aufgefiihrten R~-Werte kSnnen die Giberel- line leicht identifiziert werden. Die Ester fluorescieren in gleicher Farbe, abe t schw~cher.

1 Nature (London) 197, 790 (1963). Imp. Chem. Ind. Ltd, Akers Res. Labs., The: Fry~he, Welwyn, I-Ierts. (England). A. NIE~AN~

t~ber die Bestimmung yon Serotonin in Pilzen (Panaeolus-.g_rten) berichten_ J . K. WI~a und V. E. TYLEI~ jr. 1. Sic extrahieren die getrockneten, fein pulveri- sierten Fruchttr~ger mit 0,1 n Salzs~ure in verd. Alkohol (U.S.P.XVI) im Glas- homogenisator mit Teflonstempel (7--8 ml auf 1 g). Den Zentrifugatiibcrstand