386 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden Bd. 189 an Lauge ergibt sich die Kurve. Die BestimmuEg des Wirkungswertes der 0,i n KOH ohne SKurezusatz erfolgt in der gleichen Weise an 5 g Harnstoff p.a. + 10 ml Ammoniumsulfat- oder -ehloridlSsung (1 ml = 1 mg Ntta), wobei dieselbe Bfirette verwendet werden muB. 124,4 Tr. 0,1 n Kalilauge entspreehen 10 nag Nil 3. Am- moniumcarbonat bzw. Ammoniumcarbaminat werden mit Si~urezusatz bestimmt. 5 g Harnstoff werden tinter Rfihren in Wasser gelSsb. Unmittelbar vor der Titra- tion fiigt man zu der LSsung 5 ml 0,1 n Schwefels~ure (das Endvolumen soll 100 ml betragen) und titriert wie beschrieben. Nach Zugabe yon jeweils 8 Tr. 0,i n KMilauge wird der Zeigerausschlag notiert. Der Wirkungswert der Kalflauge mu$ hier nee bestimmt werden (Zusatz yon 8 ml AmmoniEmsulfatlSsung = 8 mg NI-I3). 128,! Tr. 0,1 n Kalflauge entspreehen 8 mg NH 0. Der Sehwefels~urezusatz karm naeh Bedarf erhSht werden. Bei der Bestimmung des Gesamt~mmoniakgehaltes im Haxnstoff wird ebenfalls unter Zusatz yon Sgure titriert. -- Mit dieser Methode lgSt sich ein Ammoniakgehalt im Harnstoff yon 0,3--0,02~ mit guter Genauigkeit bestimmen. J. prakt. Chem., Reihe 4, 12, 121--133 (1961). Inst. Verfahrensteehnik organ. Chem. Leipzig, Akad. Wiss. Berlin. A~Cl~EMAI~IE I{OLLSTEIIq Die Bestimmung der Zusammensetzung yon teelmisehem Propylenoxid aus den Lrffrarotabsorptionsspektren beschreibt V. V. ~2mKOVL Nach dieser 1Yfethode kann man Acetaldehyd (1760 era-l-Band), _~thylenoxid (879 cm-~-B~nd) und Pro- pylenoxid (960 era-l-Band) bestimmen. Bei der Acetaldehyd- und Propylenoxid- bestimmung stSren andere Mischungskomponenten nicht, bei der ti.thylenoxid- bestimmung wird eine Korrektur fiir den Propylenoxidgehalt eingefiihrt. Der mittlere relative Fehler und die Empfiudlichkeit betragen ffir ~_thylenoxi4 -4-4,5~ und 0,30/o (Konzentrationsbereieh 1,7--24~ ; fiir Acetaldehyd =k 2,50/0 und 0,050/0 (Konzentrationsbereieh 0,8--7,50/0) ; ffir Propylenoxi4 betr~gt der mittlere relative Fehler 0,35~ (Konzentrationsbereich 69•176 -- Die Spektren wurden mit einem I-Iilger H-800-Doppelstrahlspektrometer (NaC1-Prisma, Kiivettenl~nge 16 em -1) aufgenommen. 1 Zavodskaja Laborat. 27, 823--825 (1961) [Russiseh]. J. MA~owsI~ Zur Untersuehung der Reaktionen yon Hoehpolymeren mit dem Infrarot- Spektrophotometer besehreibt W. A. BISHO~ 1 eine Hochtemperaturkammer. Die I~iammer karm fiber einen Temperaturbereich yon 100--200~ mittels eines Reglers auf 0,5 ~ C konstant gehalten werden. Infrarotspektren yon Polymerfilm- proben, die zwischen PreiMingen aus KMiEmehlorid (ffir diesen Zweek besonders hergestellt) gehalten werden, kSnnen w/ihrend der abbauenden 0xydation End ~bei der Vulk~nisiertmg (Ver~nderung der Polymer-Mikrostruktur) laufend aufgenommen werden. Ausffihrliche Angaben fiber die HerstelluEg yon Polymerproben, Hoehtemperaturkammer, drehbare Kammer zur gleiehzeitigen Untersuchung mehrerer Proben, sowie Temperatur-MeB- und -Regelger~te mit Sehaltungen werden gegeben. 1 Analyt. Chemistry 88, 456--459 (1961). Copolymer Rubber & Chem. Corp., Baton Rouge, La. (USA). S. PI~AKAS~ Zur Bestimmung yon kleinen Mengen Natriumxanthogenat in Flotations- liisungen erhitzen M. TA~A]~A und S. Sm3~A~AWA 1 50 ml der Probe!5sung mit Schwefels~ure und f~ngen den entweichenden Schwefelkohlenstoff in alkoholiseher Kalflauge auf, wobei wieder Xanthogenat entsteht. 1Wachdem in der LSsung pE 6

Zur Untersuchung der Reaktionen von Hochpolymeren mit dem Infrarot-Spektrophotometer

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Page 1: Zur Untersuchung der Reaktionen von Hochpolymeren mit dem Infrarot-Spektrophotometer

386 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden Bd. 189

an Lauge ergibt sich die Kurve. Die BestimmuEg des Wirkungswertes der 0,i n KOH ohne SKurezusatz erfolgt in der gleichen Weise an 5 g Harnstoff p.a. + 10 ml Ammoniumsulfat- oder -ehloridlSsung (1 ml = 1 mg Ntta), wobei dieselbe Bfirette verwendet werden muB. 124,4 Tr. 0,1 n Kalilauge entspreehen 10 nag N i l 3. Am- moniumcarbonat bzw. Ammoniumcarbaminat werden mit Si~urezusatz bestimmt. 5 g Harnstoff werden tinter Rfihren in Wasser gelSsb. Unmittelbar vor der Titra- tion fiigt man zu der LSsung 5 ml 0,1 n Schwefels~ure (das Endvolumen soll 100 ml betragen) und titriert wie beschrieben. Nach Zugabe yon jeweils 8 Tr. 0,i n KMilauge wird der Zeigerausschlag notiert. Der Wirkungswert der Kalflauge mu$ hier nee bestimmt werden (Zusatz yon 8 ml AmmoniEmsulfatlSsung = 8 mg NI-I3). 128,! Tr. 0,1 n Kalflauge entspreehen 8 mg NH 0. Der Sehwefels~urezusatz karm naeh Bedarf erhSht werden. Bei der Bestimmung des Gesamt~mmoniakgehaltes im Haxnstoff wird ebenfalls unter Zusatz yon Sgure titriert. - - Mit dieser Methode lgSt sich ein Ammoniakgehalt im Harnstoff yon 0,3--0,02~ mit guter Genauigkeit bestimmen.

J. prakt. Chem., Reihe 4, 12, 121--133 (1961). Inst. Verfahrensteehnik organ. Chem. Leipzig, Akad. Wiss. Berlin. A~Cl~EMAI~IE I{OLLSTEIIq

Die Bestimmung der Zusammensetzung yon teelmisehem Propylenoxid aus den Lrffrarotabsorptionsspektren beschreibt V. V. ~2mKOVL Nach dieser 1Yfethode kann man Acetaldehyd (1760 era-l-Band), _~thylenoxid (879 cm-~-B~nd) und Pro- pylenoxid (960 era-l-Band) bestimmen. Bei der Acetaldehyd- und Propylenoxid- bestimmung stSren andere Mischungskomponenten nicht, bei der ti.thylenoxid- bestimmung wird eine Korrektur fiir den Propylenoxidgehalt eingefiihrt. Der mittlere relative Fehler und die Empfiudlichkeit betragen ffir ~_thylenoxi4 -4- 4,5~ und 0,30/o (Konzentrationsbereieh 1,7--24~ ; fiir Acetaldehyd =k 2,50/0 und 0,050/0 (Konzentrationsbereieh 0,8--7,50/0) ; ffir Propylenoxi4 betr~gt der mittlere relative Fehler 0,35~ (Konzentrationsbereich 69•176 -- Die Spektren wurden mit einem I-Iilger H-800-Doppelstrahlspektrometer (NaC1-Prisma, Kiivettenl~nge 16 em -1) aufgenommen.

1 Zavodskaja Laborat. 27, 823--825 (1961) [Russiseh]. J. M A ~ o w s I ~

Zur Untersuehung der Reaktionen yon Hoehpolymeren mit dem Infrarot- Spektrophotometer besehreibt W. A. BISHO~ 1 eine Hochtemperaturkammer. Die I~iammer karm fiber einen Temperaturbereich yon 100--200~ mittels eines Reglers auf 0,5 ~ C konstant gehalten werden. Infrarotspektren yon Polymerfilm- proben, die zwischen PreiMingen aus KMiEmehlorid (ffir diesen Zweek besonders hergestellt) gehalten werden, kSnnen w/ihrend der abbauenden 0xydation End ~bei der Vulk~nisiertmg (Ver~nderung der Polymer-Mikrostruktur) laufend aufgenommen werden. Ausffihrliche Angaben fiber die HerstelluEg yon Polymerproben, Hoehtemperaturkammer, drehbare Kammer zur gleiehzeitigen Untersuchung mehrerer Proben, sowie Temperatur-MeB- und -Regelger~te mit Sehaltungen werden gegeben.

1 Analyt. Chemistry 88, 456--459 (1961). Copolymer Rubber & Chem. Corp., Baton Rouge, La. (USA). S. PI~AKAS~

Zur Bestimmung yon kleinen Mengen Natriumxanthogenat in Flotations- liisungen erhitzen M. TA~A]~A und S. Sm3~A~AWA 1 50 ml der Probe!5sung mit Schwefels~ure und f~ngen den entweichenden Schwefelkohlenstoff in alkoholiseher Kalflauge auf, wobei wieder Xanthogenat entsteht. 1Wachdem in der LSsung pE 6