204 Bericht: Spezielle anMytisehe Methoden

vor und werden a]s Sulfide gefallt. Bei F~llung in saurer L6sung (PH 2--3) in Gegen- wart yon Weins~ure wird Queeksilbersulfid als Kollektor benutzt, in ammoniakali- seher LSsung (pH 10) in Gegenwart von Pyridin odor Thioaeetamid dient als Kollektor das mitf~llende Nickelsulfid. Es wird folgender Analysengang vor- gesehlagen: 1 - - 3 g Mo--Ni-Legierung werden in 20ml eines Gemisehes aus gleichen Teilen 1:1 verd. Salzs~ure und Salpeters~ure gel6st. W--Ni-Legierunge~ 16st man in 1 : 1 retd. Salpeters~ure unter Zugabe yon je 5 g Wein- oder Phosphor- saure je 1 g Legierung, und zwar nimmt man bei sp~terer Fallung in saurer L6sung Weins~ure, ffir F~llung in ammoniakaliseher L6sung Phosphors~ure. -- Bei Fgllung in ammonial~alischer L6sung kocht man die L6sung zur Entfernung der Stickstoff- oxyde, verdiinnt mit Wasser und gibt Ammoniak bis zum Erscheinen der blauen Farbe des I~iekelammoniakates (p~ etwa 10) dazu. Man erhitzt die L6sung und versetzt entweder mit 0,1 g Thioaeetamid odor mit 10 ml Pyridin und 20 ml gesat- t igtem Sehwefelwasserstoffwasser. ])ann versehlieBt man den Kolben und I/tBt 1 Std zur Ausflookung des Niedersehlages stehen. AnsehlieBend filtriert man durch ein asehefreies Filter, das zuvor 5--7 Tage mit l~ ~4DTA-LSsung behandelt und dann sorgf~ltig mit bidest. Wasser gewaschen worden ist. Man w~seht his zur vollst~ndigen Entfernung des Nickels mit heiBem Ammoniakwasser, verglfiht Niederschlag und Filter bei 500--800~ C und bestimmt die so erhaltenen Oxyde spektralanalytiseh. -- Zur Anreieherung yon Cd, Pb und Bi aus W--Ni-Legierungen in saurer L6sung bringt man diese erst mit 10~ zum SehluB mit l~ Natronlauge auf p~ 2. Man fiigt 1 ml 0,1~ Sublimatl6sung zu, erhitzt auf 70 ~ C und leitet 20 rain Sehwefelwasserstoff ein. Sodann verf~hrt man welter wie oben. -- An die Reinheit der Reagentien werden grebe Anforderungen gestellt. Methoden zur Reinigung sind angegeben.

z Zavodskaja Laborat. 23, 1278--1283 (1957) [Russiseh]. Inst. allg. anorg. Chemie Akad. Wiss. UdSSR. W. B6H~

Zur Uranbest immung in Erzen, die nicht viel Cu oder l~Ti enthalten, behandeln S. U~E~OTO, M. Is~I~Aw~ und S. W~TA~ABE 1 die Probe 3 Std ]ang mit K6nigs- wasser, filtrieren, fiillen mit Ammoniak als Uranat, 16sen den Niedersehlag in wenigen Millilitern konz. Salpeters~ture, dampfen auf dem Wasserbad zur Troekne ein, fiigen zum Rtickstand 0,15 ml konz. Salpetersiiure und 5 ml einer Aluminium- nitratl6sung, die 100 g A1(I~03)3 �9 10I-I20 in 100 ml Wasser enth~lt, und bringen die ]dare LSsung unter Naehspfi]en mit Wasser in einen 10 ml-Mel]zyIinder. Man spirit das Beeherg]as noeh einma] mit 1 ml Aluminiumnitratl6sung naeh und bring~ diese L6sung ebenfalls in das MeBgefiiB. Das Volumen sell jetzt 6 ml betragen. Man gibt 2 ml Essigester in den MeBzylinder, extrahiert das Uran, w~scht 1 ml des Extraktes mit 1 ml Aluminiumnitratl6sung, tropft 0,05 ml des gewasehenen Extraktes auf Bin Filterpapier, taucht das getroeknete Filter 20 see in 2~ Kaliumhexaeyanoferrat(II)-16sung, w~seht das Filter 10 sec lang unter flieBendem Wasser, trocknet im Dunkeln und mil~t die Liehtabsorption yon dem braunen Uranylhexaeyanoferrat(II). Die Genauigkeit der Bestimmung betr~gt 10~ .

1 Jap. Analyst 7, 228--231 (1958) [Japaniseh]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Balneol. Lab. Okayama Univ. und Atom. Fuel Corp. (Japan). KLAUS B]aOD~RSEN

Die Bestimmung yon Utah, Thorium und Ionium im Meersehlamm gelingt nach einem yon L. A. Kuz'~r~A 1 ausgearbeiteten Verfahren. Vor den endgfiltigen Bestim- mungen werden in einem systematisehen Trennungsgang die st6renden Begleitstoffe entfernt. Das Verfahren ermSglieht die Bestimmung aller 3 Bestandtefle (U, Th, Io) aus derselben Einwaage in Meeressehlammproben und kann angewendet werden bei einem[Gehalt yon 5 .10 -~ bis x. 10 -~ ~ Thorium, wenn der Urangehalt x �9 10 -4 ~ is~ und bei einem Urangehalt yon 700/0 , wenn der Gehalt an Ionium x . 10 - t (Uran-