128 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien

aber im pH-Bereich yon 2--3 selbst mit J~DTA und dem neuen Indicator ti triert werden. Uran stSrt die Thoriumbestimmung nicht. Im Original sind die Arbeits- vorschriften fiir die einzelnen Bestimmungen genau angegeben. Als IndicatorlSsung wird eine 0,5~ w~ftrige LSsung verwendet, yon der zu jeder Titration 2 Tr. zugesetzt werden.

1 Analy~. Chemistry 80, 1111--1114 (1958). State Coll., Ames, Iowa (USA). - - 2 ~be r das Reagens Arsenazo, vgl. u. a. diese Z. 151, 370 (1956); 161, 302 (1958); 165, 454 (1959); 166, 142 (1959) and weitere deft angegebene Literatur.

KLAVS BROn~SE~r

Metallionentrennungen mit 2 n Natriumsuliidliisung kSnnen nach G . B . S . S A L ~ , 1 der seine Untersuchungen 2 fortsetzt, durch Abtrennung der Thiosalze bildenden Ionen yon den nicht Thiosalze bfldenden Ionen vorgenommen werden. So lassen sich yon Wismut abtrennen: Tellur, MolybdSn, Antimon odor Rhenium; yon Cadmium kSnnen Platin, Gold, Solon, Rhenium, Arson, Molybdiin odor Tellur abgetrennt werden; yon Indium lassen sich die gleiehen Ionen wie yon Cadmium und noch Autimon abtrennen. ]~ine quantitative Abtrennung des Arsens, Platins, Goldes odor Solons veto Wismut, des Antimons veto Cadmium, and des Zinns yon Wismut, Cadmium odor Indium ist jedoch nicht m6glich!

1 Anal. chim. Acta (Amsterdam) 18, 520--523 (1958). Univ. Allahabad (Indien). -- ~ S~r~IA, G . B . S . : Anal. china. Acta (Amsterdam) 16, 3; 17, 390, 392 (1957); vgl. diese Z. 157,448 (1957) ; 162, 204 (1958). Kr~Avs BRO~)~,RSE~

Die Trennung yon {J-bergangsmetallen durch Anionenaustausch aus salzsaurer LSsung verbessert M. KozIM~ 1 dutch Zusatz yon Methanol. Wie schon friiher 2 gezeigt, wh'd dutch Methanol der Verteflungskoeffizient stark vergrSftert. Es werden diese Koeffizienten ffir Eisen(III), Kobalt und Kupfer in 0--8 m Salzsiiure unter Zusatz yon 0--80o/0 Methanol gemessen und graphisch dargestellt (siehe Original). Es wird Dowex I-X8 in C1-Form (50--100 bzw. 120--200 mesh) benutzt. Aus eincm Diagramm ergibt sich folgcnde TrennungsmSglichkeit. Aus einer Misehung yon Nickel, Kobalt Kupfer, Eisen(III) und Zink werden eluiert: Nickel dutch 3,5 m Salzs~ure mit 60o/0 Methanol (etwa 30 m]), Kobalt durch 2,5 m Salzs~ure mit 600/o Methanol (etwa 60 ml), Kupfer dutch 3 m Salzs~ure mit 30o/0 Methanol (etwa 70 ml), Eisen(III) durch m Salzs~ure (etwa 45 m]) and Zink dutch Wasser. Die Konzentrationen der einzelnon Ionen betragen etwa 2 his 7 �9 10 -2 mmol an radioaktiven Elementen, z. B. 5~Fe und 6~

1 Jap. Analyst 7, 177--180 (1958) EJapaniseh]. (Nach engl. Zus.fass. roL). Univ. Tokyo(Japan). -- 2 K o J ~ , M . : Jap. Analyst 6, 369 (1957); vg]. diese Z. 161, 384 (1958). R. KLEMn~T

Zur Wasseraufnahme yon aktivem Aluminiumoxyd. G. WO~LLEBE~ 1 berichtet, daft die Lagerung be,felts desa~tivierter, /i~r chromatographische Arbeiten vorgesehener Aluminiumoxyde ohne praktischen EinfluI~ auf die Verwendbarkeit ist. - - Alu- miniumoxyd (Woelm, in den 30berfi~ichenpr~parierungen basisch, neutral and sauer) wurde ausgehend yon der Aktivit~tsstufe I mit u Mengen Wasser versetzt, so daft die Stufen I I - - V (etwa einem Wasscrgehalt yon 3, 6, 10 and 15~ entsprechend) orreicht wurden. Nach einer Lagerzeit yon 26 Tagen wurde mit Karl-Fischer-L5sung titriert, wobei 74--83~ des Wassers wieder- gefunden warden. Zus~tzlich stehen Meftwerte aus einer Versu chsreihe mit 5 j~hriger Lagerzeit zur Verfiigung, nach denen 67--78~ des Wassergehaltes gefunden werden konnten. Zu beachten bleibt, dab mit der Karl-Fischer-Titration nur alas adsorbierte und nicht das zur ]~ehydration verbrauchte Wasser erfaf~t werden kann. Wie

Bericht: Allgemeine anulytisehe 3Iethoden, App~rate und Reagentien 129

Untersuchungen an Aluminiumoxyd der Stufe I I I nach versehiedenen Lagerungs- zeiten (0,2, 2, 48 Std, 26 Tage und 57 Monate) zeigen, ist die Abnahme des ad- sorbierten Wassers zugunsten der Behydration am Anfang sehr groB (90, 87, 82, 78 und 68o/0 Wasser wiedergefunden). Chromatographisehe Vergleichsversuehe mit dem Testgemiseh Sudanrot/Sud~ngelb haben naeh Vergleieh der Gesamtzonen- 1/~ngen dieselben Ergebnisse. -- Die KorngrSl?e betrug fiir alle Versuche etwa 20 bis 100 #, die Lagerung erfolgte bei Zimmertemperatur und bei normalem Druek.

1 j . Chromatogr. (Amsterdam) 1, 271--273 (i958). Fa. : M. Woelm, Eschwege. D. JENTZSCtt

Die Trennung einer ein Gemiseh versehiedener Ionen enthalteuden Liisung in Kationen und Anionen fiihrt V.A. KLZASKO 1 mit Hiffe der Ele~trodialyse durch. Es werden ein Kationit und ein Anionit verwendet, die die Elektrolysierzelle in 3 Kammern teilen. Die mittlere Kammer enth~lt die zu anMysierende LSsung, die durch die beiden Ionitmembranen yore Kathoden- und Anodenr~um getrennt ist. Die Anwendung yon selektiven Ionenaustauschern als 3/Iembr~nen und die uater- schiedliehen Wanderungsgesehwindigkeiten der Ionen im elektrisehen Feld f/ihren zu einer guten Trennung der Gemisehe yon Kationen und Anionen. Auch organisehe Sfiuren lassen sich mit dieser Methode trennen, desgMehen organisehe yon an- org~nisehen S~uren. ~urkierten Phosphor enthaltende Natriumphosphatl6sungen werden bis zur radioehemisehen Reinheit getrennt. 2 Abbfldungen der Apparatur werden ungegeben.

1 Zavodskaja Laborat. 23, 1049--1051 (1957) [gussiseh]. ,,Wodgeo"-Inst. W. BS~=w

Eine neue Arbeitsweise zur Bestimmung" der Radioaktivifiit Tritium- und 14e- markiel~ter u beschreiben R. WOL1rGASG und F. S. I~OWLA~D 1. Naeh gaschromatographiseher Trennung wird mit Hilfe yon W~rmeleitf~higkeitszellen ein normales Chromatogramm registriert und synchron dazu in Verbindung mit einem Z/~hlrohr die t~adioakti~it/~t der einzelnen Fraktionen aufgeschrieben. -- Apparatur. An den Ausgang eines normalen Gasehromatographen ist ein Pro- portionMz~hler, dureh den Trggergas und eluierte Fr~ktionen strSmen, mit den entsprechenden elektrisehen Zus~tzger~ten angesehlossen. I)~ die gasehromato- graphischen Tri~gergase sich sehleeht als ,,Zg~hlgase" eignen, wird in don Gasstrom nach dem Austritt aus dem Chromatographen kontinuierlieh ?Sethan unter kon- trollierbaren Bedingungen eingeblasen. -- Die Kombination yon gaschromato- graphiseher Trennung mit Messung der W~rmeleitf~higkeit und der t{~dioaktivit~t hat versehiedene Vorteile: 1. Die Aktivit~t und die spezifische Aktivit~t jeder Fraktion kann ohne Mehraufwand an Zeit gemessen werden; 2. Tr/~gerfreie, radio- aktive Verbindungen kSnnen mit der gleichen Arbeitsweise gemessen werden; 3. Weniger Ms 10 -s bis 10 -9 Curie k5nnen einwandfrei bestimmt werden; 4. Das Z~hlrohr erlaub~ die Anwendung yon Arbeitstemperaturen his zu 200 ~ C, so dab ~uch relativ sehwerfliiehtige Verbindungen untersueht werden k5nnen; 5. Dutch Vergleieh der in den beiden l~egistrierstreifen (W/~rmeleitf~higkeitszelle, Z~hlrohr) aufgeschriebenen PeakhShen einer Komponente kann die radioehemisehe l~ein- heit gepriift werden. -- Die Bedingungen fiir die maximMe Empfindlichkeit und AnflSsung, sowie die optimale GrSl~e des Z~hlrohres werden mitgeteflt.

Analyt. Chemistry 30, 903--906 (1958). Yale Univ., New Haven, Conn., und Univ. Lawrence, Kan. (USA). D. J ~ z s c ~

Die Nitranilsiiure ale volumetrisehes Reagens zur Bestimmung yon organisehen Basen empfehlen J. K~XSMA~ nnd J. Z~K~ 1. Die Titrationen werden polaro. metrisch in 0,01 n KaliumehloridlSsung (Tri~gerelektrols~) bei einer angelegten

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