3. Auf Pharmazie beziigliehe. 457 lauge verwendet and mit 2 ml Borsi~ure-KC1-Puffer auf p~ 10,2--10,5 einstellt. Der Korrekturfaktor betr~gt dann 2,0, -- Die Anwesenheit yon Barbituraten gibt sich in eharakteristischen Differenzen zu erkennen, die man mit Standarden ver- gleieht. Dabei wird die Extinktion bei 305 m# nieht berficksichtigt, da diese nur andere UV-absorbierende Substanzen anzeigt. Mit dieser Methode kSrmen noch 0,1 mg Barbiturat in 100 ml Blur oder 0,3 mg Barbiturat in 100 g Gewebe be- stimmt werden. H. S~tcLIC~. Zur Wertbestimmung yon Stryehninnitrat und Chinidinsulfat wird yon D. KOSZEGI und E. SALG61 naeh einer kritisehen Betrachtung fiber die Methoden ver- sehiedener Arzneibficher die Bestimmungsmethode mit Dikaliumquecksilber(II)- rhodanid empfohlen. Das Verfahren ist yon den Verfassern bereits in einer friiberen Arbeit beschrieben worden% H . KUt~TV.NACX~R. ]~ine neue spezifisehe, colorimetrisehe Methode zur Morphinbestimmung im Opium wird, im AnsehluB an eine Kritik der bestehenden offiziel]en Bestimmungs- verfahren, yon Au. M~]:~I, S. Gu~I~o und O~.GA M~r~ M~ELLI 8 vor- geschlagen. Sie beruht auf der yon S. GVARI~Oa mitgeteilten Farbreaktion des Morphins bei Oxydation mit einem LYberschuB yon Jods~ure in saurem Medium und naehfolgender Reaktion mit Spuren ~eC1a in alkatischem Medium (Natrinm- hydrogenearbonat oder Ammoniumearbonat). -- Die Opiumproben werden pulverisiert, homogenisiert und bei 60 ~ C getroeknet. Hierauf effo]gt Extraktion des Morphins mit CalcinmchloridlSsung und Verdfinnung mit 0,1 n Salzs~ure. Ffir Morphinmengen yon 0--8 mg in 50 ml EndlSsung ist das B~ER-LAM~E~Tsche Gesetz efffillt, und zwar sowohl ffir die Orangegelbfgrbung vorZusatz yon Eisen(III)- chlorid, als auch ffir die Violettfgrbung nach dessen Zusatz. Die Differenzenkurve aus den Kurven ffir Violett und Gelb gestattet eine genaue Morphiumbestimmung auch dann, wenn das Opium besonders reich an Farbstoffpigmenten und arm an Morphin ist. Man migt bei 520 m/~. It. F~XTAG. Fiir die eolorimetrisehe Bestimmung herzwirksamer Glucoside in verdiinnten LSsungen eignet sich naeh C. H. IIASSALL und A. E. LreP~r~ ~ die 2Xarbreaktion mit m-Dinitrobenzol und vercli~nnter2gatronlauge oder einer alkalischen PufferlSsung yon p~ 11--13. Die dabei entstehende Rotf~rbung (~max. 560 m#) ist best~ndiger als die B]auf~rbang, die mit konzentrierten Alkalil6sungen entsteht und unter- scheidet sich deutlieh yon der Rotf~rbung, die einfaehe Ketone, wie Aeeton und Dehydroisoandrosteron mit m-Dinitrobenzol und konz. Natronlaug e geben (~.max. 520 m#). -- Aus/iihrung. Ein aliquoter Tell einer beil/~ufig 0,1~oigen LSsung des Glucosids in absohtem ~thanol wird mit 0,3 ml einer 2~/oigen (Gew./Vol) LSsung yon m-Dinitrobenzol in absolutem ~thanol versetzt and mit abso]utem Xthanol auf 1,2 ml aufgeffillt. Dann ffigt man 0,10 ml 0,1 n Natronlauge (carbonatfrei) hinzu und miBt die Absorption bei 560 m#. Die optimalen Zeiten fiir die Farb- entwicklung (5--10 rain) mfissen ffir jedes Glucosid ermittelt werden. H. SrE~L~CH. Die fluorimetrische Bestimmung des Lokalaniistheticums Pertain rail. Hilfe seiner blauen Fluorescenz in n salpetersaurer LSsung Iiihren O. H~])~r und A. SLotr~ ~ mit einem I~]~TT- Fluorimeter (Model] 2070) und den Lichtfiltern 5970 sowie 3389 Pharmaz. Zentralhalle Deutschland 92, 157 (1953). Univ. Szeged, Ungarn. K0SZEGI, D., u. E. S~o6: Diese Z. 130, 403 (1949/50). a Bend. Ist. super. Sanit~ 14, 733 (1951). Ist. Super. di Sanits Rom. Boll. Sec. ital. Biol. sperim. 20, 754 (1945); 21, 253 (1946); 22, 1223, 1226 (1946); Arch. Antrop. Crimin. 1947, 182; Bull: Soe. Chim. biol. 29, 548 (1947); Arch. Soc. biol. 31, 115 (1946). Analyst (London) 78, 126 (1953). Univ. College of the West Indies, Jamaica. Pharmazie 8, 159 (1953). Staat]. Arzneimittelkontrollanstalt Prag.

Zur Wertbestimmung von Strychninnitrat und Chinidtusulfat

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Page 1: Zur Wertbestimmung von Strychninnitrat und Chinidtusulfat

3. Auf Pharmazie beziigliehe. 457

lauge verwendet and mit 2 m l Borsi~ure-KC1-Puffer auf p~ 10,2--10,5 einstellt. Der Korrekturfaktor betr~gt dann 2,0, - - Die Anwesenheit yon Barbituraten gibt sich in eharakteristischen Differenzen zu erkennen, die man mit Standarden ver- gleieht. Dabei wird die Extinktion bei 305 m# nieht berficksichtigt, da diese nur andere UV-absorbierende Substanzen anzeigt. Mit dieser Methode kSrmen noch 0,1 mg Barbiturat in 100 ml Blur oder 0,3 mg Barbiturat in 100 g Gewebe best immt werden. H. S~tcLIC~.

Zur Wertbestimmung yon Stryehninnitrat und Chinidinsulfat wird yon D. KOSZEGI und E. SALG61 naeh einer kritisehen Betrachtung fiber die Methoden ver- sehiedener Arzneibficher die Bestimmungsmethode mit Dikaliumquecksilber(II)- rhodanid empfohlen. Das Verfahren ist yon den Verfassern bereits in einer friiberen Arbeit beschrieben worden% H. KUt~TV.NACX~R.

]~ine neue spezifisehe, colorimetrisehe Methode zur Morphinbestimmung im Opium wird, im AnsehluB an eine Krit ik der bestehenden offiziel]en Bestimmungs- verfahren, yon Au. M ~ ] : ~ I , S. G u ~ I ~ o und O~.GA M ~ r ~ M~ELLI 8 vor- geschlagen. Sie beruht auf der yon S. GVARI~O a mitgeteilten Farbreaktion des Morphins bei Oxydation mit einem LYberschuB yon Jods~ure in saurem Medium und naehfolgender Reaktion mit Spuren ~eC1 a in alkatischem Medium (Natrinm- hydrogenearbonat oder Ammoniumearbonat). - - Die Opiumproben werden pulverisiert, homogenisiert und bei 60 ~ C getroeknet. Hierauf effo]gt Extrakt ion des Morphins mit CalcinmchloridlSsung und Verdfinnung mit 0,1 n Salzs~ure. Ffir Morphinmengen yon 0--8 mg in 50 ml EndlSsung ist das B~ER-LAM~E~Tsche Gesetz efffillt, und zwar sowohl f fir die Orangegelbfgrbung vorZusatz yon Eisen(III)- chlorid, als auch ffir die Violettfgrbung nach dessen Zusatz. Die Differenzenkurve aus den Kurven ffir Violett und Gelb gestattet eine genaue Morphiumbestimmung auch dann, wenn das Opium besonders reich an Farbstoffpigmenten und arm an Morphin ist. Man migt bei 520 m/~. It . F~XTAG.

Fiir die eolorimetrisehe Bestimmung herzwirksamer Glucoside in verdiinnten LSsungen eignet sich naeh C. H. IIASSALL und A. E. LreP~r~ ~ die 2Xarbreaktion mit m-Dinitrobenzol und vercli~nnter 2gatronlauge oder einer alkalischen PufferlSsung yon p~ 11--13. Die dabei entstehende Rotf~rbung (~max. 560 m#) ist best~ndiger als die B]auf~rbang, die mit konzentrierten Alkalil6sungen entsteht und unter- scheidet sich deutlieh yon der Rotf~rbung, die einfaehe Ketone, wie Aeeton u n d Dehydroisoandrosteron mit m-Dinitrobenzol und konz. Natronlaug e geben (~.max. 520 m#). - - Aus/iihrung. Ein aliquoter Tell einer beil/~ufig 0,1~oigen LSsung des Glucosids in absohtem ~thanol wird mit 0,3 ml einer 2~/oigen (Gew./Vol) LSsung yon m-Dinitrobenzol in absolutem ~thanol versetzt and mit abso]utem Xthanol auf 1,2 ml aufgeffillt. Dann ffigt man 0,10 ml 0,1 n Natronlauge (carbonatfrei) hinzu und miBt die Absorption bei 560 m#. Die optimalen Zeiten fiir die Farb- entwicklung (5--10 rain) mfissen ffir jedes Glucosid ermittelt werden. H. SrE~L~CH.

Die fluorimetrische Bestimmung des Lokalaniistheticums Pertain rail. Hilfe seiner blauen Fluorescenz in n salpetersaurer LSsung Iiihren O. H~])~r und A. SLotr~ ~ mit einem I~]~TT- Fluorimeter (Model] 2070) und den Lichtfiltern 5970 sowie 3389

Pharmaz. Zentralhalle Deutschland 92, 157 (1953). Univ. Szeged, Unga rn . K0SZEGI, D., u. E. S ~ o 6 : Diese Z. 130, 403 (1949/50).

a Bend. Ist. super. Sanit~ 14, 733 (1951). Ist. Super. di Sanits Rom. Boll. Sec. ital. Biol. sperim. 20, 754 (1945); 21, 253 (1946); 22, 1223, 1226

(1946); Arch. Antrop. Crimin. 1947, 182; Bull: Soe. Chim. biol. 29, 548 (1947); Arch. Soc. biol. 31, 115 (1946).

Analyst (London) 78, 126 (1953). Univ. College of the West Indies, Jamaica. Pharmazie 8, 159 (1953). Staat]. Arzneimittelkontrollanstalt Prag.