2. Analyse yon Materiatien der Industrie, des ttandels und der Landwirgsehaft 65

2. A n a l y s e y o n I ~ ' ~ a t e r i a l i e n d e r [ n d u s t r i e , d e s H a n d e l s

u n d d e r L a n d w i r t s e h a f t

Atmosph~irische Luft. Zum s29ezifischen Nachweis yon Kalium in Partikel~ der GrSfienordnung 1# in der Lufl benutzt B. J. TufTs 1 die I%eaktion mit Netrium- tetraphenyloboret. Die ~ethode erleubt zugleich die Bestimmung der GrSBe und Anzahl der Teilehen. -- Ausfi~hrung. Nan seugt die Luftprobe dureh ein Membren- filter, des danach in einer Petrischale 5 min mit einigen Nillilitern l~ Ne- triumtetrephenyloboratreegens behandelt und enschlieBend 2real 5ra in mit jeweils frisehem dest. Wasser gewasehen wird. Die I~eagenslSsung ist durch Zugabe yon Aluminiumhydroxyd und Filtration naeh 30 min stabilisiert. Im Mikroskop mit Dunkelfeldbeleuehtung zeigen sieh bei Anwesenheit yon Kalium grote, kSrnige, weige Stellen. Ammoniumion reagiert unter den gegebenen Bedhlgungen friihestens naeh 30 rain und st6rt somit nieht. Aus der Beziehung zwisehen Fleeken- und PertikelgrSl3ed~/d~ = ] = 10,3 laBt sieh d~ sehr genau (auf • l~ bereehnen. Partikel < t# reagieren nieht mehr quantitetiv. KMium in unlSsliehen Teilehen tggt sieh mit dieser ~{ethode ebenfells naehweisen. In Feldversuehen wird des Aerosolfilter (Millipore Filter Co., Watertown, Mass.) am Riiekspiegel eines Autos befestigt und im Stehen die Luft mit g i l fe der Seheibenwiseherenlage hindureh- gesehiekt (26 1/min). Eine Gr6Benverteilung der Kaliumpartikelehen in der Luft des Chieagoer I%eumes wird mitgeteilt.

1 Analyt. Chemistry 31,242--243 (1959). Univ. Chicago, Ill. (USA). E. BANKMANN

Zur Milcrobestimmung yon Fluormonoxyd in der Luft geben E. A. P]~REeUD und B. S. BoJ~I~-~ 1 eine Methode an, die auf der l:~eaktion yon OF 2 mit KBr beruht. Des freigemachte Brom wird fiber eine Silieagel-Fluoresceius/~uIe geleitet, wobei die gelbe Ferbe des Fluoreseeins in die rote des gebildeten Eosins fibergeht. Die L~nge der Ferbzone ist proportional der OF~-Konzentretion. Die optim~len Bedingungen werden wie folgt angegeben: Des Gla.srohr hat einen Innendurehmesser yon 2,5 mm und eine L~nge yon 45 mm. ])as Indieatorpulver besteht aus Silieagel Msk, 260--300/~, des mit einer LSsung yon Fluoreseein, KBr und K.~CO~ getr~nkt worden ist e. Dureh Mchtes Klopfen mit einem Glasstab 1/~gt man des Pulver zusammenfMlen, so deB die Gesamtl~nge der S~ule 40 mm be- tr~gt. Auf die Sehieht bringt man etwas Watte. ~ a n ]s 1 1 Luft in 20 min dureh- strSmen. Unter den angegebenen Bedingungen entspreehen 1 mm F~rbzone 0,334 ttg OF e.

Z. anal. Chim. 14, 141--142 (1959) [I~ussisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Wiss. Forschungsinst. f. Arbeitshygiene u. Berufskrankheiten, Leningrad (UdSSR). --

PE~E~-VD, E. A., u. B. S. B o z J ~ : Z. anM. Chim. 12, 513 (1957); vgl. diese Z. 161, 379 (1958). K. t t ]~Tz0a

Die Trennung der Edelgasfraktionen, die bei der Stelctifizierung yon Lufl anfallen, ist nach S. A. G ~ E ~ 1 dureh Gasadsorptio~sehromatographie m5glieh. Aus der Neon-Fraktion kSnnen dureh Adsorption an Aktivkohle bei der Temperatur des fliissigen Stiekstoff,~ mit Wasserstoff Ms Elutionsgas Neon und Helium quentitativ bestimmt werden. Bei weiterer TempereturerhShung I /~t sioh eueh der Stickstoff quantitativ desorbieren. Die Argonfrektion l~Bt sieh nur schwierig trennen. Mit Argon Ms Tr~gergas gelingt bei Zimmertemperatur (lurch Molekularsiebe eine Bestimmung yon Stiekstoff und Seuerstoff. Die im Gemiseh vorhandene Menge Argon ist dann ~us der Differenz zu bereehnen. Fiir die Trennung der Krypton- Fraktion haben sich Linde Molekularsiebe 5A gut bew~hrt. Mit Sauerstoff als Elutionsmittel werden zun~cbst bei Zimmertemperatur Argon, Krypton und

z. analyt. Chem., Bd. 172 5

66 Berieht: Spezielle analytische Methoden

Methan getrennt; naeh der Elution yon Methan erw~rmt man die Xolonne auf 90--100~ C und eluiert dann Xenon. Die Ko]onnent~nge betrug in allen Pi~llen 3,30 m, der ~u~ere Durchmesser 0,65 cm. Die Tr~gergasgeschwindigkeit war 60 ml/min.

Analyt. Chemistry 31,480 (1959). Aerojot-General Corp., Azusa, Calif. (USA). H. SPECKER

Die versehiedenen u zur Bestimmung des Schwefelwasserstoffs in Koksofengasen bespricht P. M~C~A~LIS z in bezug auf ihren Anwendungsbereich. Der Verf. weist darauf hin, dab sich exakte Analysen nur unter ]~erficksichtigung des Gehaltes an anderen Gasen und des Zeitpunktes der Probennahme ausffihren lassen. Die .Bleiacetatpa29ierprobe ~ eignet sich bei Einhaltung bestimmter, repro- duzierbarer Bedingungen, die im Original beschrieben sand, zur Erfassung yon 0,1--1 g H2S in 100 m 3, w~ihrend das Cadmiumacetat-Verfahren ~ in bezug aui die Dauer der Probenahme stark abh~ngig yore H2S-Gehalt des Gases ist, wenn zwischen 20 und 40 ml 0,1 n Jodlfsung verbraucht werden sollen. Das Natron- laugeverfahren a eignet sich auch ffir Probenahmen fiber l~ngere Zeit und gib~ demnach ein gutes Bild fiber den Gesamt-Wirkungsgrad einer Entschwefelungs- anlage.

1Brennstoff-Chem. 40, 104--112 (1959). H. Rober~ A.G., Harem. -- 2 S~E- ~ v ~ , H., u. F. C. X~cK]~: Analytische ~_VIethoden ffir die Untersuchung yon Kokereigas, Vulkan-VerIag Dr. W. Classen (1950), Seite 46. -- a MICHAEL,S, P. : Brennstoff-Chem. 87,323 (1956); Gas- und Wasserfach 98, 1265 (1957).

KLAUS :BRODERSEN

Ober die ehromathermographische Analyse 1 yon Kontaktgasen~ die bei kata- lytiseher Dehydrierung yon Bntan und Butenen entstehen, beriehtet V. A. KALO- BIC~I~ ~. Als Adsorbent benutzt er Aluminiumoxyd (ffir ehromatographisehe Zwecke, KorngrfBe 0,01--0,1 ram), welches auf eine Temperatur yon hfchstens 150 ~ C erw~rmt ward. Da sich Wasserstoff und Methan gemeinsam desorbieren, mfissen sie in einer zweiten Kolonne rnittels Aktivkohle getrennt werden. Der Analysengang gestaltet sich dermaBen, dal~ bei Raumtemperatur 20--22 ml des gasffrmigen Probe in die mit Aluminiumoxyd geffillte und mAt Kohlendioxy4 ges~tt. Kolonne eingeffihrt werden. Danach werden 60 ml/min C02 durchgeblasen, um Wasserstoff und Methan auszuspfilen und deren Volumen in einer Bfiretto fiber Kalilauge messen zu kfnnen: MAt steigender Temperatur folgt nun die De- sorption yon Athan, )~thylen, Propan (nach 18 man bei 30 ~ C) Propylen (29 min~ 55 ~ C), Butan (75 ~ C) und Butenen (49 man, 120 ~ C). Die Abweiehungen betragen 0,2--0,90/0 absolut.

1 GR~E~E, S. A., M. L. MoBE~G u. E. M. WILson: Analyt. Chemistry 28, 1369 (1956); vgl. diese Z. 156, 119 (1957). -- ~ Zavodskaja Laborat. 25, 154--157 (1959) [Russiseh]. O. GAVTSCH

Gasehromatographische Analyse einiger oxydierter Produkte aus der Ver- brennung yon n- t Iexan in Luft in einer ~,kiihlen" l~lamme. G. KYRYACOS, H. 1~. ME~AP~C]~ und C. E. BOORD ~ beschreiben die Identifizierung einiger oxydierter Substanzen aus der Verbrennung yon n-t texan in Luft (stOchiometrisch gemischt) in einer ,,kfihlen '~ Flamme ~,~ durch gaschromatographisehe Tremmng und an- schliel~ende IR-Untersuehung. Folgende Verbindungen konnten dabei identifizierV werden: Athylenoxyd, Acetaldehyd, JPropylenoxyd, Propionaldehyd, .Aceton, Acrolein, cis- und trans-2,5-Dimethyltetrahydrofuran, n-Butyraldehyd, Methylgithyllceton, Methylvinylketon, 2-Athyltetrahydrofuran, Methanol und Crotonaldehyd. Zu nach- folgender Untersuehung wurden die Proben entweder in trockeneisgekfihlten Fallen