3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 227

schon vorher sauer war, wird mit 3 ml re td . Salzs~ure (1 + 2) anges/iuert und mit einigen Tropfen 0,01 m Natriumhydrogensulfitl6sung die Jodfarbe vollstandig beseitigt. Je tz t fiigt man unter tr 0,01 m StrychninsulfatlSsung zu, bis sieh der Niedersehlag zusammenballtnnd absetzt (1 ml fiir 4 mg ttg). Mit 2 bis 3 Tropfen ReagenslSsung wird auf Vollstiindigkeit der F/~llung gepriift. Man 1/~gt unter gelegentlichem Umschfitteln 1 Std stehen und saugt durch einen gewogenen Gooch- tiegel unter Nachspiilen mit 4real 5 ml Wasser ab. Weitere 5 ml Waschwasser werden gesondert aufgefangcn und auf Strychnin geprfift. Es soll mit VaLSE~'S Rea- gens (QuecksilberjodidlSsung) nut eine sehwache Opalescenz erscheinen. Man trock- net 1 Std bei 105 ~ C, l~gt im Exsiccator abkfihlen und w/~gt aus.

J. Assoc. off. agrie. Chemists 88, 645--650 (1955). Food a. Drug Admin., St. Louis, No. (USA). M~GOT ZI~MER3IA:NN

R . L . HEgD 1 hat das vostehende Verfahren auf die Untersuchung yon phar- mazeutischen Zubereitungen ( Phenylquecksilberchlorid, Quecksilber (II)-]odid, Nitro- mersol, Quecksilber(IIJ-oxyd, Kalomeltablettcn, Merbromin) dutch 10 verschiedene, unabh&ngig voneinander arbeitende Mitarbeiter anwenden ]assen. Verf. kommt durch die statistisehe Auswertung der Versuchsergebnisse seiner Mitarbeiter zu dem SchluB, dab mit Ausnahme der Merbrominbestimmung eine Genauigkeit yon =[: 2,3% erreicht wird. KLAIJS B~O])EI~SEX

1 j . Assoc. off. agric. Chemists 40, 819--824 (1957).

Bestimmung des ~itherischen ()les yon Rosa l)amascena 3Iill. Nach Versuchen yon D. Iva~o~'F, C. IVANOFF, N. 1VIA~CO~'F und I. OGNI~-OFF ~ k6nnen die friseh gepfliickten Rosenbliiten in einer 20% igen Kochsalzl6sung 5 Tage lang auf- bewahrt werden, ohne dab der Gehalt an Rosen61 eine finderung erf~hr~. Da man fiir die Bes~immung des RosenSls, um einen gu~en Durchschnit~ zu erhalten, 2,5 bis 3 kg Blttten (Blumenbl/~tter oder Kelehbl/~tter) ben6tigt, die unter Umst/inden nieht in einem Tage gewonnen werden k6nnen, hat das Konservierungsverfahren Bedeu~ung. Die Konservierung erfolgt dutch vollst/~ndiges Eintauchen der Bliiten in etwa die doppelte Menge 20~ NaC1-L6sung.

1 Dokl. bolgar. Akad. Nauk 8, H. 2, 57--60 (1955). Univ. Sofia (Bulgarien). ]3. I~OSSMANN

Die chromatographische Bestimmung yon Kohlenwasserstoffen in Roseniil beschreiben I). IVA~OFF, N. Mag~COF~', S. PAVLOVA und L. IVAxOVA 1. Als statio- n~re Phase dient Aluminiumoxyd mit einer Aktivit~t zwischen den Oxyden I u n d 1I nach B~oc~ts r s r . Petrol~ther, der durch efile 40 cm lange Aluminiumoxyd- kolonne gelaufen ist, wird als LSsungsmittel verwendet. Mit einer Testmischung, die in ihrer Zusammensetzung etwa dem l~osen61 entsprach, wurde die beste Arbeitsmethode ausgew/ihlt: Die zu tremlende Mischung (etwa 2 g Rosen61) wird mit m6gliehst wenig Petroliither (etwa 10 ml) auf die Aluminiumoxydsaule gegeben. Mit 120 g Alumininmoxyd (S~iutendurchmesser 2 era, S~iulenlange 40 era) gelingt es, die Kohlenwasserstoffe gut vor den sauerstoffhaltigen Verbindungen zu eluieren. Die 20 ml-Fraktionen (insgesamt etwa 140 ml) werden bei 60 ~ C bzw. 80 ~ C yore LSsungsmigtel befreit, bis sie kons~antes Gewicht zeigen. Die vor allem beim Ab- dampfen des L6sungsmittels auftretenden Verluste an Kohlenwasserstoffen sind abhangig yon deren Siedepunkt. Zahlreiehe Versuche mit Testmischungen, die u. a. seines niedrigen Siedelounktes wegen auch Hexadeean enthalten haben, zeigen, dab die Verluste normalerweise 1,5% (bezogen auf Gehalt an Kohlenwasserstoffen) bzw. 0,3% (bezogen auf das gesamte 01) betragen. Die Versuche mit Zusatz yon

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