314 Berieht: Chemisehe Analyse organiseher Stoffe,

A. F. HOLLEMAN-L. SCItULEI~" Ein/ache Versuche au/ dem Gebiete der organischen Chemie. 7, durchgesehene Auflage. XX, 171 Seiten. Verlag Walter de Gruyter & Co., Berlin 1954:. Preis geh. DM 7,20.

Des kleine HolmE~IA~sehe Werk liegt nun sehon in der 7. Auflage vor 1. Die drei letzten Auflagen sind yon L. SClZlSLEI~ bearbeitet und herausgegeben worden. Des Btiehlein hat den Zweek, kiinftigen Chemielehrern obne groBen apparativen und zeitliehen Aufwand und bei sparsamem Materialverbraueh einen m6gliehst um- fassenden praktisehen Einbliek in die organisehe Chemie zu vermitteln. Wie die nun schon vorliegende Zahl yon Auflagen zeigt, ist dieser Zweck voll erreieht worden. Aueh weiteren Generationen yon Studierenden und Lehrern an hSheren Sehulen wird des Werk eine sehr willkommene Anleitung sein.

H. G]CSEL: Prozenttabellen organischer Verbindungen. XXII , 637 Seiten. Verlag Birkh~user, Basel 1951. Preis Sfr. I25,--.

Des umfassende Tabellenwerk ist eine Erweiterung der ,,Prozent-Tabellen der Xohlenstoff-Verbindungen" yon M. RICHTER, deren allgemeine Anordnung beibe- halten wurde. In den neuen Tabellen sind ftir etwa 70000 Summenformeln die prozentisehen Zusammensetzungen angegeben, und zwar sind Mle Verbindungen yon C, H, 0 und N bis etwa Cs0 berfieksiehtigt. Die Zusammensetzungen sind durehweg auf 2 Dezimalstellen genau angegeben. Da das Atomgewieht des Sehwefels dem zweier Sauerstoffatome gleieh ist, sind die Tabellen gueh fiir S-haltige Verbindungen verwendbar. Da i Br dem Gewiehte naeh 5 0 entsprieht, ist aueh einTeil der brom- haltigen Verbindnngen zu erfassen. Ein so umfangreiehes Zahlenwerk hat natfirlieh nur Weft, wenn kS sehr genau und vor Mlem zuverli~ssig ist. Es wird ja hie mSglieh sein, hunderttausende Zahlen absolut fehlerfrei wiederzugeben. Durch mehrfaehe Xontrollen hat sieh der Verfasser aber bemiiht, die Fehler auf ein Minimum herab- zusetzen ~, und man daft hoffen, dab ihm dies gelungen ist. Des Werk dtirfte also seinen Zweek, die Reehenarbeit im Laboratorium zu erleiehtern, roll erreiehen.

A. KU~TEZ~ACK~.

2. Q u a l i t a t i v e u n d q u a n t i t a t i v e A n a l y s e .

Bestimmung v0n l~C-.marMertem Material. J. H. P~TE~S und It. R. Gu~Axl~ 3 besehreiben eine Methode zur Bestimmuug kleiner Mengen (0,5--3,0 rag) yon I~C- markiertem Material naeh voraufgegangener nasser Verbrennung und Absorption des gebildeten markierten 14C02 in ges~ttigter Ba(Og)2-L6sung. - - Benutzt wird eine Ab~nderung der Arbeitsweise yon A. LI~DE~B~I~, W. D. AR~STI~O~G and J . SC~tu~m~T 4. Die Probe, die etwa 0,5--3,0 mg C enthalten soll, wird, sofern es sieh um eine feste Substanz handelt, in das 12--13 ml fassende Verbrennungsgef~g A (Abb. 1) eingewogen, im Falle einer Fliissigkeit einpipettiert, dann werden 300 mg eines Gemisches yon 2 Teilen KJOs und 1 Tell K~Cr~O~ zugefiigt und in des Auf- fangegef~g D 4--5 ml eingestellte Ba(OH)~-LSsung eingefiillt. Die Apparatur wird nunmehr znsammengesetzt und alle Sehliffe werden mit sirnpSser Phosphorsgure ge- sehmiert. In den Tropftriehter B werden 2 ml modifiziertes VAX S~,Y~:~-Fonca- t~eagens s gegeben und dureh den Hahn C za der Substauz getropft. Die Apparatur

1 Besprechung der 4:. Auflage vgl. diese Z. 94, 279 (1933). 2 Vgl. dazu H. GYSEL: Mikroehem. verein. Mikroehim. Acta 89, 39 (1952). a An~lyt. Chemistry 25, 987--988 (1953). I~adioisotope Uni~, Vet. Admin. Hosp.

und Univ., Minneapolis, Minn. (USA). Analyt. Chemistry 20, I120 (1948).

s VAn SLYKE, D. D., J. Pr,AZlN and J. R. W~ISmE~ : J. biol. Chemistry 191,299 (1951).

2. Qualitative und quantitative Analyse. 315

wird dann auf ein Vakuum yon 20~25 mmHg evakuiert und das Verbrennungs- gemiseh 2 rain lang schwaeh zum Sieden erhitzt. Naeh Beendigung des Aufkochens wird das Auffanggefag mit einem Eisbad umgeben und die Absorption yon CO~ 15 mitt lang in Gang gelassen, Hahn C ge6ffnet, das Auffanggefgl3 abgenommen und nebst dem Einleitungsrohr mit 5--6 ml ausgekochtem desg. Wasser naehge- wasehen. Der Ba(OH)~-Ubersehng wird mit 0,1 n Salzsaure zuriicktitriert und aus

B

is/se

II

Abb. 1. 'geraschungsapparat nach 1)ETEKS und GU~NANN.

~ Z U f ~ u m - pumpe

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-~ 03

] / ---7-T--J

L_J I Abb. 2. Nutsche fiir ~C-markiertes Barium-

carbonat nach 1)ETERS und GUT~ANN.

dem aufgebrauehten Ba(Og)~ die Gesamtkohlenstoffmenge in dem Pri~parat be- reehnet. Das Auffanggef~B wird hierau~ mit einem Stopfen verschlossen und fiber Nachr bei 5--10 ~ C stehen gelassen. Das ausgefgllte BaCOs wird in der in Abb. 2 gezeigten Nutsche auf einem gewogenen Papierfilter abgesaugt, mit ausgekochtem Wasser und Aeeton naehgewaschen, bei 103--105~ C 20 rain getrockaet und ge- wogeu. Die ~4C-Aktivitgt wird in einem fensterlosen GasstromzgMer bestimmt. Die Aktivitgt des Ausgangspri~parates berechnet sich dann nach folgender Formeh

Impulse/mLu �9 titriertes Carbonat Probenaktiviti~t

Selbstabsorptionsfaktor. mg Einwaage " F. ~7~EIGEL.

Ein Verfahren und Get,it zur colorimetrischen Bestimmung kleiner Aeetylen- meng'en beschreiben G. AL~/SY und I. P2~LLAI 1. ]:)as Frinzip der Bestimmung beruht darauf, dal~ die LSsung des aus ammoniakalischer Kupfer(I)-lSsung (2 g krist. Kupfernitrat + 8 m126% ige NK~OH-L6sung, @ 8 g NH20H �9 HC1 in 100 ml) ge- f~llten Kupferacetylids colorimetrie~ wird. In das Ger~t A (Abb. 3, S. 316), welches bei B eine Glasfilterplatte enths werden 10 ml Kupfe~Teagens ge~fillt, das Ger~t evakuiert und das Gasgemiseh eingeffihrt. Beim Scbfitteln der Flfissigkeit mit dem

1 Magyar K6miai Folydirat 59, 200--203 (1953) [Ungariseh]. Ung. Mineral61- und Erdgas-Vers.-Inst., Veszpr6m (Ungarn).