2. Analyse von Materialien der Industrie, des Handels und der Landwh'tschaft 317

Spuren Wismut und Kupfer in Silber bestimmen M. Isl~i~Asm, T. FUJINAGA und M. SATO 1 polarographisch bzw. colorimetrisch, indem sie das Silber zun~Lchst durch Elektrolyse an einer Quecksilberkathode bei + 0,23 V gegen die gesgttigte Ka]ome]elektrode (in salpetersaurer LSsung mit 0,5 m Ammoniumacetat und 0,1 m Weins/iure) entfernen. 0,04-~10~o Wismut werden dabei zusammen mit Kupfer erfal3t. Bis zu 0,004% Wismut werden am besten photometrisch als Jodowismu- tat(III) analysiert. K. C~vs~

Bestimmung yon Verlmreinigungen in Germanium. Die yon A. A. S~ALES und B. ]). PATE $ bzw. G. SZEKELY 3 angegebenen Methoden zur Bestimmung yon As bzw. Cu in Ge dureh AktivierungsanMyse werden dureh G. H. MoRnIsol~- und J. F. CosGrovE ~ auf den Naehweis und die Bestimmung yon 0,001 bis 1/*g anderer, als Verunreinigung in Betracht kommender Elemente ausgedehnt. Im Original werden As, Cu, Na und Zn erwithnt. Die Verff. bestrahlen dazu Ge, GeO~ oder GeC14 in einem Reaktor und untersuehen nach weitgehender Abtrenuung des Germaniums die auftretenden y-Linien und bestimmen damit die vorhandenen Elemente und deren Menge. Die Abtrennung des Germaniums erfolgt durch Destfllation des Tetra- chlorides unter oxydierenden Bedingungen, um die Destillation des As zu unter- driicken. In einem zweiten Destillationsgang wird As reduziert und ebenfalls ~b- getrieben (s. dazu auch e). Die erhaltenen quantitativen Ergebnisse ]iegen bei einer Gesamtmenge yon 10-5--10 -6 bzw. einer Konzentration yon 10-4--10-6 ~o im Ge alle um 0 bis 30% zn tier. Es konnte gezeigt werden, dab dieser Fehler dutch Absorption an den Gef~gwandungen withrend der chemischen Abtrennung bedingt ist. - - Aus- /iihrung ]iir Ge-Priiparate. 0,1 bis 1 g Ge werden in eine Quarz-Ampulle einge- schmo]zen, 3 Tage im Reaktor bestratflt (Flux: 3,4.101~ Neutronen je Quadratzenti- meter und Sekunde) und anschliel~end in einem Destillationskolben in 50 ml KSnigs- wasser gel5st. Naeh Zugabe yon 40 m] konz. Salzs/~ure, 1 ml konz. Salpeters~iure, 25 nag As nnd 25 nag Cu, als Tr/iger bzw. Riickhaltetr/iger destilliert man bis auf 3 ml ab, fiigt erneut 9 ml Salzs~ure und 1 ml Salpeters~ure zu, engt auf 2 ml ein und wiederholt dies nochmals. Ansch]iel]end wird durch Zugabe yon 10 ml 48% iger Bromwasserstoffs~ure das AsV zu As III reduziert und abdestilliert. Zusatz yon 10 ml HBr-S/iure und Destillation werden noch zweimal wiederholt. Ein a l l quoter Tell des As-Destillates wird zur Messung gebracht. Der l~iiekstand der Ge-Destil]ation wird eingedampft und mit einem geeiehtem y-Spektrometer aus- gemessen. H. i~UNZEL

Zur Bestimmung yon Wasserstoff in metallischem Titan erhitzen R. K. u und D. W. CLEAVES ~ die Probe im Vakuum auf 900--950 ~ C und messen Druck und Temper~tur des in einem Kolben mit bekanntem Volumen aufgefangenen Wasser- stoffs. Die Entgasung ist bei feinteiligem Material in 15 mhl beendet. - - Aus/i~h- rung. Etwa 3 g des gereinigten und getrockneten Metalls ftihrt man mit einem Eisenschiffchen in den kalten Tell der Apparatur, evakuiert, heizt den Ofen auf die Reaktionstemperatur, m ~ t gegebenenfalls die Menge ausgetriebener Gasreste, bringt dann das Sehiffchen mit I-Iilfe eines Magneten in das schr~g stehende, heii3e

1 Jap. Analyst 5, 77--79 (1956) [Japanisch]. (N~ch engl. Zus.fass. ref.) Univ. Kyoto (Japan).

2 Analyt. Chemistry 24, 717 (1952); vgl. diese Z. 139, 205 (1953). 3 Analyt. Chemistry 26, 1500 (1954); vgl. diese Z. 148, 37 (1955/56).

Analyt. Chemistry 28, 320--323 (1956). Sylvania Electric Products, Inc., Flushing, N.Y. (USA).

5 Analyt. Chemistry 28, 372--374 (1956). Titanium Metals Corp. of America, Henderson, ~ev. (USA).