2. Qualitative und quant i ta t ive Analyse 451

oder 0 ,02n Tetrabutylammoniumhydroxydl6sung. Diese Titrationsfliissigkeit erhiilt man durch Verdfinnen yon 100 oder 200 ml 0,1 n Tet rabuty lammonium- hydroxydl6sung 2 mit Benzol zu 100O ml. - - Die Verff. konnten Phenylhydrazon-, p-Nitrophenylhydrazon- und Phenylosazonderivate bestimmen, ebenso wie aueh 2,4-Dinitrophenylhydrazin und 5,5-Dimethyl-l,3-cyclohexandion (Dimedon) sowie Derivate dieser Verbindung.

1 Analyt. Chemistry 30, 1445--1447 (1958). Reynolds Tobacco Co., Winston- Salem, N. C. (USA). - - ~ C ~ n I F ~ , R. II., u, P. C. MaRKVZCAS: Analyt. Chemistry 30, 1450 (1958); vgl. diese Z. 168, 124 (1959). ]3. Scni~gLEIN

Das Verhalten yon Aeetalen im 3Iassenspektrometer untersuehte /~. B. LE ]3LANC 1. Geprfift wurden Acetal, Dimethylacetal, n-Propylacetal, Dimethoxymethan, Di~thoxymethan, Di-n-propoxymethan, 2,2-Di~ethoxypropan, 1,3,3-Trimethoxy. propen, Tri~ithoxymethan, 1,1,1-Trimethoxydiithan, 1,1,1-Trimethoxypropan, 1,1,1. Triiithoxypropan, 1,1,1-Trimethoxy-n-pentan, Allylidendiacetat, Paraldehyd und 2-Methyl-l,3-dioxolan. In alien Fgllen zeigte sich, dal~ an blanken Wolfr~m-Heiz- dr~hten ein Zerfall eintr i t t , der z. ]3. beim Acetaldehyd-digthylacetal zu ~ thano! und Vinylgthylgther f/ihrt. Wird ein carbonisierter Wolf ramdraht verwendet, so t r i t t dieser Zerfall n icht auf. Es wird daher empfohlen, bei der Analyse yon Acetalen nu t earbonisierte Heizfgden zu verwenden, deren Carbonisierungszustand dureh einen Probelauf mi t einem Aeetal i iberwaeht werden kann.

Analyt. Chemistry 80, 1797--1799 (1958). The Dow Chemical Co., Freeport, Tex. (USA). J. RAsc~

Uber die polarographische Bes t immung yon NRrilen berichten M. I. Bo~uova und A. N. MATVEEva-KvDA~nVA ~ im Zusammenhang mit frfiheren Versuchen 2. Die neuen Untersuehungen beziehen sich auf das Nitril der Zimtsiiure(I), das 2~ritril der ~-Phenylzimts~iure(II), dab Dinitril der Fumarsiiure(III) sowie das 2,2-Azo-bis- iso-butyronitril(IV) und auf deren Gemische in Konzentra t ionen yon 1--10 Milli- mole/1. Als Grundelektrolyt werden wgBrig-alkoholisehe LSsungen yon 0,14 n LiC1 (500/0 bzw. 750/0 Alkoholgehalt) verwendet, die Empfindliehkeit des Galvanometers betrggt 150 mm//~A, und die Tropfzeit 3 sec. Die Redukt ion der Nitrile I, I I und IV erfolgt in einer Stufe, nur das Dinitri l I I I wird in 2 Stufen reduziert. Die tIalbwellen- potentiale liegen ffir die erste Stufe bei --1,30 V, fiir die zweite bei - -2 ,2 V. In allen Fgllen ist die Stgrke des I)iffusionsstromes proportional der Konzentra t ion und die Elektrodenvorggnge sind irreversibel. Die Polarogramme yon Gemischen haben dieselben I-Ialbwellenpotcntiale, wie sic die Einzelbestandteile ffir die reinen Stoffe ergeben.

1 ~. ob~5. Chim. -~8, 2929--2932 (1958) [~ussisch]. Ing.-Skonom. Inst. Lenin- grad (UdSS~). -- ~ Bo~uovA, M.I . , und A. N. ~[ATVEEVA: Z. obw Chim. 27, 1137 (1957). O. GAuTsc~

t iber die Bes t immung organiscber Si~uren nebeneinander ha t E. A. M. F. D . ~ - M ~ ~ Untersuchungen durchgeffihrt. Die Ti t ra t ion dieser Sguren gelingt racist besser in wasserfreiem Medium. Die Endpunktsanzeige erfolgt potentiometrisch mi t einem Glas-Kalomelelektrodenpaar. Der Ti trat ionsverlauf ist auch yore L6sungsmittel abhgngig. So kann z. ]3. bei der Ti t ra t ion in Pyridin oder in L6sungs- mi t te ln wie Aeeton oder Acetonitril, sowie in LSsungsmittelgemisehen (Pyridin, Dimethylformamid, Digthylamin) mit quaterngren Ammoniumbasen zwischen Phenolen und Thiophenolen, Phenolen und al@hatischen Carbonsiiuren und zwischen Thiophenolen und Mercaptanen untersehieden werden. Ferner k6nnen so die Ge- mische Maleins~iure-_Fumars4ure, Salieyls~iure-Benzoesiiure, Phenol-Salicylsdiure und die Lewis-Siiuren COe-CSe analysiert werden. I-Iomologe Sguren dagegen m/issen

29*