46 Berieht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien

Den Selbstbau ehms einfachen Mikro-Spektrophotometers beschreiben D. F. H. WALLACH und D. M. SURGENOR 1. Das Ger~t wird an ein normales Mikroskop mit modifizierten vorgefer~igten Teilen angebaut. Das Lieht einer 10 Watt-Zirkonium- Bogenlarape (Typ Sylvania C-10) wird yon einer 60 rara-Linse gesammelt and der Bogen auf dera Eintrittsspalt abgebildet. Ein raodifiziertes Hilger-Glasspektroskop wird als Monochroraator verwendet. Die Kollimatorlinse hat eine Brennweite yon 250 ram. Das vom Prisma zerlegte Lieht wird yon einer Teleskoplinse (f ~ 250 ram) fokussiert und fiber ein rechtwinldiges Prisraa der Strahl nach oben auf den Aus- trittsspalt gelenkt. Die genau gefertigten Messingspalten kSnnen yon 25--250/t verstellt werden. Vora Strahl hinter dera Austrittsspalt wird durch eine 0,5 mra starke Quarzplatte, die unter 45 ~ zur optisehen Aehse steht, etwa 50/0 des Liehtes fiir den Vergleiehs-Elektronenvervielfacher abgezweigt. Danaeh wird der Licht- strahl mit einer Linse (f ~ 20 rata) auf etwa 0,2 rata Durchraesser gebiindelt, so daft er die Kiivette, die aus abgeschliffenera Capillarrohr yon 6 rata Durchmesser und 1 rara Bohrungsdurchraesser sowie 10 ram Lange rait je einem Deekplattehen yon 1 rata Starke hergesteilt ist, ohne die Wande zu streifen durchstrahlt. Der Strahl t r i t t nun in das 5faeh vergrSfternde Objektiv ein und trifft dann auf den Meft- Elektronenvervielfaeher. Die Justierung der Kfivetten, die in einera Kunststoff- halter stehen (je 5 Bohrungen ffir Blind- und Probel6sungs-Kfivetten), wird fiber ein ]0fach vergrSfterndes Okular mit einera in den Strahlengang sehwenkbaren Spiegel vorgenommen. Die verwendeten Sekund~relektronen-Vervielfaeher (Typ 1 P 2]) werden aus einer Batterie gespeis~ und sind in einer feinregelbaren Briicken- sehaltung gegen einander gesehalte~. Die Ablesung der Absorptionswerte erfolgt auf der Ska]a eines mit 0,1~ geeiehten direkt ablesbaren Potentioraeters. Eine besondere Dunkelstrom-Korapensation ist vorgesehen. Der Anzeigenfehler liegt unter 1~ . Ein Absorptionsspektrura yon einera Didym-Ffiterglas als Beispiel zeigte eine gute Aufl5sung. Die Bandbreite betrug bei 400 rate 2 rate , bei 700 raft etwa 7 m/z. Das Gers eignet sich als Mikroeoloriraeter, da zur Fiillnng der Kiivetten nut 10 tel ben5tigt werden.

1 Analyt. Chemistry 30, 1879--1882 (1958). Harvard Med. School, Boston, Mass. (USA). H. POHL

Zur l~iehung eines Gamma-.Spektrometers rait Seintillationszghler (Natriura- jodidkristall rait Thallium aktiviert) erapfehlen L. J. BEAUFAIT jr., E. E. ANDERSO~ and J. P. P~TE~SO~ 1 die Verwendung folgender Isotope als Standards: Cadmium- 109, Barium-133, Zinn-113, Caesium-137, iVatrium.22, Mangan-54, Zin/s.65 u n d Kobalt-60. Die dazugehSrigen Garama-Energien sind: 0,087; 0,356; 0,393; 0,662; 1,28; 0,84; 1,12; und 1,33 MeV. Im Original ist die tterstellung der Eiehpr~parate besehrieben.

1 Analyt. Chemistry 30, 1762--1764 (1958). Tracerlab, Inc., Richmond 3, Calif. (USA), KLAUS BRODERSE~

Bei voltammetrisehen Studien mit cheer Graphit-Indicatorelektrode haben P. J. ELW~G und A. F. KRIws 1 festgestellt, daft derartige Elektroden in raineral- sauren L6sungen nur rait schleehter Reproduzierbarkeit anwendbar sind, denn auch bei Imprs rait Waehs dringt offenbar stets LSsung in die Elektrode ein. In neutralen oder schwaeh sauren L6sungen ist ihre Eignung demgegenfiber mit der einer Platinelektrode vergleichbar. Allerdings bedarf es stets des Herausfindens der Optiraalbedingungen fiir jeden einzelnen Fall und einer sorgf~ltigen Reproduktion dieser Bedingungen. Maftgebend sind hierbei nieht allein die Vorbehandlung der Elektrode, die Art der LeitsalzlSsung, ihre Temperatur oder ihr p~-Wert, sondern ~uch die Gesehwindigkeit (200 raV/rain wird verwendet) und Richtung der Po- larisierung. Verwendet werden bei 80~ mit Wachs irapr~gnierte und rait Seal-