2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 159

Salzsaure (D 1,18) und zwei]nal ]nit je 3 ]nl Schwefels~ure abgeraucht. Der ver- bleibende Saurerest wird ]nit 20mlWasser verdfirmt, ]nit 3 ]nl 5--6% iger schwefNger Saure versetzt und auf etwa die Halfte eingeda]npft. Nach dem Abkfihlen der L5sung wird auf 25 ]nl aufgeffillt und in Gegenwart yon 0,08% Thymol polaro- graphiert (Ev~ ~ - 0,45 V gegen GKE). Die Auswertung geschieht fiber eine Eiehgerade, die unter den gleichen experimentellen Bedingungen ]nit Proben be- kannten Thalliumgehalts hergestellt wurde. Bei eine]n Thalliumgehalt yon 0,285% betragt die Standardabweiehung 0,019~ [1] Analyst 90, 635--637 (1965). Anal. Div., Atomic Energy Establ. Trombay, Bombay (Indien). It. MONIEN

Die amperometrische Bestimmung yon Finorkiesels~iure in galvanischen Chrom- b~dern beschreiben S. I~ABIACHAI~DRAN und S.R. I~ATA~AJA~ [1]. Das Chro]n wird hierbei als Bleichromat ausgefallt, danach wird das Fluorsilication ampero- metrisch mit 0,1 n BleinitratlSsung titriert. -- Aus/iihrung. Die ProbelSsung wird unter Rfihren ]nit Bleiearbonat versetzt. Ist die LSsung farblos, gibt ]nan noch einen kleinen ~berschul~ Bleicarbonat hinzu und versetzt mit 10 ]nl 0,1 m I~a- triumcarbonatl6s]nlg. Sollte dabei eine Gelbfarbung der LSsung auftreten, wird 1 ]n Salpetersaure tropfenweise bis zur erneuten Entfarbung zugesetzt. Die LSsung wird filtriert, der l~iedersehlag 3--4]nal ]nit geringen Mengen Wasser gewaschen und das Waschwasser dem Filtrat beigegeben, das nun]nehr mit einigen Tropfen 0,1~ Bro]nthymolblau-LSsung, 10ml 1 m Kaliumch]oridl5sung und etwa 2,0 ml 1 ]n Salzsaure versetzt und auf 100 ]nl verdfinnt wird. Nachdem gelSstes Kolflendioxid durch 3--4 ]nin Einleiten yon Luft vertrieben worden ist, wird die L5sung ]nit retd. Natronlauge auf pH 6,5 gebraeht (Indicator hel]griin) und ampero]netrisch mit 0,1 ]n BleinitratlSsung titriert. Die Quecksilbertrogfelektrode wird auf ein Potential yon -- 1,0 V gegen die gesatt. Kalo]nelelektrode eingestellt. [1] J. Electroanal. Chem. 11, 230--233 (1966). Centr. Eleetroehem. Res. Inst., Karaikudi 3 (Indien). M. ~/IEI~GEL

Zur Bestimmung des Verh~iltnisses der Halogene in einer Wijssehen LSsung und in einer Jodmonochloridl~sung besehreiben A. J. G~AvPN~ und V. A. ALcIs~ [1] ein Verfahren, bei de]n in salzsaurer LSsung ]nit einer KaliumjodatlSsung das freie Jod besti]n]nt wird. -- Arbeitsweise. 50 ml retd. Salzsgure (1:1) und 50 ml Tetra- chlorkohlenstoff werden in einem 500 ml-Jodkolben ]nit 25 ]nl der Wijs-LSsung versetzt, umgeschfittelt und in der Tetrachlorkohlenstoffschieht das freie Jod durch Titration ]nit einer 0,04 n Kaliumjodatl6sung (2,1402 g des 1 Std bei 110~ ge- trockneten Salzes werden zu 1 1 gelSst) bestim]nt. Zur Er]nittlung des Gesamt- halogengehaltes werden 25 ml der Wijs-L5sung ]nit 150 ]nl Wasser und 15 ]nl 15 ~ Kaliu]njodidlSsung versetzt und ]nit lqatriumthiosulfat und StgrkelSsung als Indicator titriert. Aus den Ergebnissen wird das Verhgltnis J/C1 errecl]net. Zur Bestimmung des Halogenverhs yon Jodmonochlorid wird zungchst eine Wijssebe L5sung hergestellt, indem ]nan 5 ml Jodmonoehlorid in 1 1 Eisessig 16st. Man bestimmt darin den Geha]t an freiem Jod und an Gesamthalogen, wie oben beschrieben in 25 ml der LSsung. Das JodmonoeMorid sollte einen geringen ~bersehul~ an freiem Jod haben, so dab das Verh~ltnis J/C1 1,1 betrggt. Das Verfahren gab ]nit der NIethode nach H. D. L o ~ s [2] gut fibereinstimmende Werte. [1] J. Am. 0il Chemists' Soc. 48, 81--82 (1966). Hercules Powder Comp., Res. Center, Wilmington, De]. (USA). -- [2] J. Am. Oil Chemists' See. 28, 390 (1951).

D. ~ITTW]~GER- HEILIGI~AI~N