2. Auf Handel, Industrie und Landwirtsehaft bezt~gLiehe 377

staten konstant gehalten wird. Die L6sung zirkuliert zur Elektrodenkammer, we mit Hilfe einer Wt~EATSTONEsehen Briiekenschaltung und eines Vibrationsgalvano- meters als Nullanzeige die Leitfahigkeit ohne Unterbrechung des Sauerstoffstromes zu jeder Zeit best immt werden kann; dadureh kann mit Sicherheit festgestellt werden, warm die CO.2-Entwicklung aufhSrt. ]~ei 3 naeh dieser Methode unter- suchten Proben (mit C-Gehalten yon 0,099, 0,365 und 2,88~o) erga,b siel~ eine sehr gute Ubereinstimmung mit den dureh Standardmethoden ermittelten Werten. Bei Pro- ben mit 0,01% Kohlenstoff stimmen Parallelanalysen innerhalb 0,001% iiberein.

H. S c ~ z m ,, Wiesbaden

Die Bestimmun~ klebler Sauerstoifmengen in Kupfer dureh Isotopenverdiimmngs- analyse beschreiben A. D. KI/~SltENBNUS{ l i nd A. V.

G~ossE 1. Das Verfahren be- ruht darauf, dag zu 8--10 g der zu nntersuchenden Cu-Le- gierung eine bekannte Menge (etwa I00 rag) einer 180-hal- tigen Standardlegierung ge- geben wird und aus dem Ge- misch aus Analysensubstanz und Standardlegierung der Sauerstoff im Vakuum extra- hiert wird. Die Vakuumex- traktion erfolgt bei 10 -a Tort und 1100 bis 1200 ~ C in dem

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Abb. 1. Apparat zur Sauerstoffbe~immung in Kupfer nach F~IRSHENBAU3~ ulld GROSSE. A Schauglas, B wassergekilhlter Ofenaufsatz, C Kfihlmantel (\Vasserkiihlung), 2) Platin- reflektor, E Quarzrohr, F Induktionsofen, G BIolybdiindraht, H P]atim'ohr 30 cm lailg, 32 mm ~ , 0,4 mm Wandtstiirke, T Graphittiegel, JTi3PzER-Pumpe, K3mm-Samme]ampullen

induktionsgeheizten Graphit- tiegel I (Abb. 1), wobei ent- bundener Sauerstoffmit dem Graphit zu CO reagiert. Nach 30 rain bis 1 Std Extrak- tionsdauer pumpt man das CO mittels der T6PLER-Pumpe J in die Sammel- ampullen K, die abgesehmolzen werden. Das so gewonnene CO wird massen- spektrometriseh auf seine Isotopenzusammenstellung untersueht. Der O-Gehalt der Anatysenprobe ergibt sich aus der Gleichung

o/ O b ( , m - n,~ . 100

mit a = bekanntes Gewicht der Analysenprobe, b = bekanntes Gewicht der lsO-marMerten Standardlegierung m i t m Atom~o lsO-UberschuB fiber den natfir- lichen lsO-Gehalt, n (Atom-~o) ist der lso-fdbersehug, der sieh nach der HeiB- extraktion aus der massenspektrometrisehen Untersuehung ergibt. Beleganalysen im Bereieh yon 0,01--0,1 Gew.-~o Sauerstoff sind in gu i l t Ubereinstimmung mit nach anderen l~[ethoden gewonnenen Ergebnissen. Die Herstellung der lsO-haltigen Standardlegierung wird beschrieben. F. WEm]sL

1 Analyt . Chemistry 26. 1955--t956 (1954) Temple Univ., Philadelphia (USA).