2. Analyse yon Materialien der Industrie, des tIandels und der Landwirtschaft 381

vorschri/t. 2,6-Dichlorphenol-indophenol- and N-Bromsuccinimid-LSsungen warden dutch AuflSsen von Miquoten Mengen in heiBem Wasser und Verdiinnen mit dest. Wasser hergeste]lt. Die LSsungen warden gegen Standard-Ascorbins~urel6sung gestellt. Ascorbins~ureproben warden in 3/Ietaphosphors~ure-Essigs~ure (pit 2) oder Essigsgure (pH 3) gelSst. Davon werden Volumina, die 0,5--12,5 mg Substanz enthalten, auf 75 ml mit Wasser verdiinnt und titriert. 1 AnMyt. Chemistry 36, 315--318 (1964). Univ. Wisconsin, Milwaukee/Wis. (USA).

G. SeJt6~E~

2. A n a l y s e y o n M a t e r i a l i e n d e r I n d u s t r i e , d e s H a n d e l s u n d d e r L a n d w i r t s e h a f t

Literatur. J. MI~:A, Metallurgische Analysen, Chemische Untersuchung yon technisch wichtigen Metallen und Erzen. (~bersetzung aus dam Ungarischen mit 32 Abbildun- gen und 2 Beilagen, 843 Seiten, GrSBe Gr. 8 ~ Akademisehe Verlagsgesellschaft Geest & Portig KG, Leipzig 1964, Preis DM 61,--. Im ersten Tell des Buches werden die Analysenverfahren bei Eisen und Stahl, Aluminium und Aluminiumlegierungen, ~agnesium und Magnesiumlegierungen, Kupfer und Kupferlegierungen, Blei und BMlegierungen, Zinn und Zinnlegie- rungen, Silber und Silberlegierungen besprochen. Im zweitcn Tail sind die Methoden der Erzanalyse zusammengestellt. Im einzelnen werden abge- handelt Eisen- und Manganerze, Bauxit, Nagnesit und Dolomit sowie Kupfer-, BM- und Zinkerze. Die An]age des Buches ist sehr fibersichtlich. Die einzelnen Abschnitte enthalten nach allgemeinen Angaben und Identifizierungsreaktionen gravimetrische Verfahren, maganalytisehe Methoden einsehiieBlieh soleher mit elektriseher Indikation sowie polarographische and photometrische Vorschriften. Vermigt werden die heute schon zu den Standardmethoden zghlenden Verteilungs- verfahren. Das Buch ist vergleiehbar einem Mittel zwischen den Standardwerken ,,Analyse der Metalle" und dem,,Handbueh fdr das Eisenhfittenlaboratorium". Bei klarer Gliederung erseheint es zuverlgssig and recht ausfiihrlich. Es karm daher dem auf o.a. Arbeitsgebieten Ratsuchenden empfohlen werden. W. Se~mDEI~

Die Bestimmung yon amalgambildenden ~-YIetallen (z.B. Kupfer und Zinn) in vor- - - ~ behandelten Erzen in Gegenwart ihrer Oxide g ~ ( ~ erfolgt nach IV[. G. HABAS~u 1 durch Schfittehl ~ _ ~ - ~ : d mit Quecksilber und Wasser in Sauerstoff- atmosphere and Messung der verbrauchten Sauerstoffmenge. Das Ger~t, vom Verf. ,,cold 2~z? combustimeter" genarmt, besteht aus einem mit einem Tubus A (Abb. 1) verseheneu l~eaktionsgefiiB, das z.T. mit Quecksilber und Wasser geffillt ist und fiber einen Hahn B A - mit einer Gasbiirette und airier Sauerstoff- ~' leitung verbunden ist. Letztere kann durch p ~ ,i einen Dreiwegehalm C yon der Apparatur ~ i, getrennt warden. Am unteren Ende der I[.. ~j Biirette befindet sieh ein I-Iahn D, der zu einem Abb. i. ,,Cold Combustimeter" naeh beweglichen Niveaugef/~g fdhrt. -- An.s- :KA~ASHr /iihrung. Die Probe (0,5--0,05 g) wird in das Reaktionsgefiig auf ein oberhalb des Fliissigkeitsspiegels befindliches Schiffchen gebraeht. Dutch die I-Iiihne C und B wird bei geSffnetem Tubus A 2 rain lang

382 Bericht: Spezielle anaiytische Methoden

Sauerstoff in die Apparatur geleitet. Dabei ist Hahn D gesehlossen und die Biirette mit Sperrfl/issigkeit (50 ml Sehwefels/~ure und 200 g NaCI in 11 dest. Wasser) geffillt. Danaeh werden A und B geschlossen und D geSffnet, bis der Spiegel der Sperrflfissigkeit am unteren Ende der Biirette angelangt ist. Darm wird C geschlossen und B geSffnet. Nachdem dutch Heben oder Senken des/qiveaugef~Bes der Flfissigkeitsspiegel in diesem Gef~B und in der Biirette auf gleiehe HThe gebracht worden ist, wird abgelesen. Dann wird B geschlossen und der Reaktionskolben geschiittelt. In 3 min-Intervallen wird jeweils B geSffnet und der Verbrauch auf der Bfirette abgelesen. I~ach Beendigung der l~eaktion wird der Sauerstoffverbraueh auf l~ormalbedingungen umgerechnet und so der Metallgehalt in der Probe bestimmt. -- Es stSren niedere Oxide. FeO kann mit dem ,,Ferro- meter" u bestimmt werden. SnO wird zun~chst wie oben, jedoeh bei Abwesenheit yon Quecksilber, oxydiert. Erst dana wird das Hg lfinzugefiigt und das metallische Sn wie angegeben bestimmt.

Analyt. Chemistry 86, 1781--1783 (1964). Special Res. Lab., 25 Sultan Hussein St., Alexandria (~gypten). -- ~ H ~ s ~ v , M. G. : Analyt. Chemistry 84, 1015 (1962) ; vgl. diese Z. 197, 450 (1963). iVl. M~]~r .

Quecksilber in ]~rzen laBt sich nach C~. K. OSPANOV und Z. B. ~:~O~DEST- V~ZqSXAJA 1 amperometrisch mit Unithiot titrieren. Methode. 0,2--5 g Erz erwiirmt man mit 10 ml konz. Schwefelsaure 5--10 rain, versetzt mit 1-1 ,5 ml Salpetersaure (D 1,4) und engt naeh Beendigung der heftigen Reaktion bis zum Rauchen der Sehwefelsaure ein. Nach Abkfihlen fiigt man 20-- 30 ml Wasser zu und kocht die Stick- stoffoxide aus. Man ffillt die LSsung auf 100 ml mit Wasser auf und titriert einen aliquoten Teil (25 ml) naeh Zugabe einer ldeinen Menge I~atriumpyrophosphat oder Ammoniumfluorid (Maskieren yon Eisen) mit 0,01--0,001 m UnithiollSsung bei -~0,6 bis +0,8 V. Die Empfindlichkeit dieser Methode ist 2/~g Hg in 1 m]. Die relativen Fehler betragen 30~ bei 0,002% Hg, 6~ bei 0,016~ und 3~ bei 12~ Hg. Erze mit hSehstens 0,50/0 Cu, 2,0~ Zn, 0,40/0 Pb und 12~ Fe lassen sieh nach dieser Methode analysieren. Der ganze Analysengang dauert 40--45 rain.

~. anal. Chim. 20, 258--259 (1965) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Kirov-Univer- sit,t, Alma-Ata (UdSSR). M. B~a~TU~EK

Fiir die spektrochemisehe Bestimmung yon Spuren Zirkoninm, Hafnium, Titan und Thorium in Erzen verwenden T. M. Mo~o~: I~ und M. N. S~Iz~ovA 1 einen groflen Prismenspektrographen (ISP 57 mit Kamera UF 85). Die gemahlenen, mit Kohlepulver gemischten Proben werden in Kohleelektroden gestopft und die Spek- tren im Wechselstrombogen (15 A) angeregt. Als Bezugselement dient Eisen. Die Eichung erfolgt naeh der Zugabemethode. Die Abweichungen yon den chemisehea Analysenwerten betrugen im Mittel =k4--6~ . 1 ~. anal Chim. 19, 325--327 (1964) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Leningrader Staatsuniversit~t ~danov, Leningrad (UdSSR). H. MASSMA~

Zur Bes t immung des 21~ in Uranerzen wird yon T. AsmzAwA, K. •AGA- S~WA und K. ttAnVY~A 1 die Tochtersubstanz 21~ durch Dithizonextraktion isoliert und in einer fl-Anordnung gemessen. Wegen St5rungen bei hSheren pH- Werten wird empfohlen, Bi aus der mit Salpetersi~ure und AmmoniaklSsung auf pH 1,5 eingestellten acetatha]tigen wSBrigen LSsung mit 10 ml einer I �9 10 -3 m LSsung yon Dithizon in CCla auszuschfitteln. Diese Technik gestattet die einwand- freie Abtrennung yon Spuren Bi aus einer bis zu 1 g Pb enthaltenden LSsung. Bei der Analyse yon Uranerzen wird das 21~ durch F/illung als PbSO4 mit einer grSl]e-