Berieht: Spezielle analytische Methoden. 4. Analyse yon biologischem Material 445

IV. Spezielle analytische Methoden

4. A n a l y s e y o n b i o l o g i s c h e m M a t e r i a l

Die Best|mmung yon Gallium trod Molybd~n in biologischcm Material dutch Aktivierungsanalyse beschreibt I-[. J. M. Bow]~ 1. Das Gallium bildet bei der ~qeutronenbestrahlung im Harwell Pile BEPO :2Ga mit einer Halbwertszeit yon 14 Std, w~hrend Molybd~n ~ mit einer Halbwertszeit yon 2,8 Tagen bildet. Bei 12stiindiger Bestrahlung mit 10 TM Neutronen/em~/see werden 140 mc/g ~2Ga und 0,62 mc/g 9~ gebildet. Die Aktivit~t f~llt nach 7 Std ab auf 100 mc/g 72Ga un4 0,58 mc/g 9~ -- Ausfiihrung. Man bestrahlt 0,3 g Tomatensamen oder 5 g Blut zusammen mit 20 ttg reinem ~][o- und 1 #g reinem Ga- Standard in einem Polyi~thylen- beutel mit 10 TM Neutronen/cm~/sec, und lSst dann in heil~er rauehender Salpeter- s~ure bzw. das Blur mit einigen Trop~en Perchlors~ure. Nach Zusatz yon 10 mg lVIo-Tr~ger in Form yon Ammoniummolybdat bzw. 5 mg Ga-Tr~ger als Nitrat, und Kupfer-, Kobalt-, ~angan-, Phosphor- and Yttrium-Riickhaltetr~gern wird die LSsung bis au~ 1 ml eingedamp~t, mit 6 n Salzs~ure auf 10 ml au~ge~fillt und mit dem gleichen Volumen J~ther geschfittelt; die ~therisehe LSsung extrahiert man nach zweimaligem Waschen m i t 6 n S~lzsi~dre mit Wasser (2real 5:ml), s~uert mit 2 n Salzs~ure an und f~llt das Molybdi~n mit Ammouiumsuifid. ]:)ann ffigt man einige Trop~en 10~ Kupfersulfat'lSsung zu, lSst den abzentrifugierten ~oiyb- d~nsulfidniederscMag nach Wasehen mit 2 n Salzs~ure in heifer rauche~der Salpeter- s~ure, neutralisier~ mit Kaliumcarbonat, spfilt zur Entfernung yon aktiven Eisen- und Phosphorspuren mit Eisenhydroxyd durch und fgllt das Molybdi~n mit einem ~berschu~ an ~-Benzoinoxim in 3 n Salpeters~ure aus, w~gt und z~thlt. - - Oas Gallium bestimmt man aus der fiberstehenden LSsung des Molybdidnsulfidnieder- schlages als 8-Hydroxychinolat, indem man die LSsung nach dem Wegkochen des Schwefelwasserstoffs mit Kaliumcarbonat alkalisch macht, mit Eisenhyclroxyd durchspfilt, und danaeh das Gallium bei pH 6 in Ammoniumacetatpuffer als 8-Hydroxyehinolat ausfi~llt, w~,g~ und in einem Endfenster-Geiger-Z~hler z~hlt. - - Die Nachweisgrenze ~fir Gallium ist dabei 3 �9 10 -1~ g, ffir Molybd~n 10 -7 g . Die chemische Ausbeute betragt 50--70~ wobei die Gallinmproben 5fters durch Spuren yon ~2p mit der Halbwertszeit yon 14 Tagen verunreinigt sind. Normale Tomaten- pflanzen enthalten etwa 10-Sg Ga/g Substanz und etwa 3- 10-eg Mo/g, wobei durch besondere Molybdi~nmangel-Aufzuehtbedingungen eine Abnahme des Molybd~ngehaltes um 950/o erzielt werden kann; die Blutproben enthalten 0,0ld#g/g Substanz ~olybd~n und 0,00055 #g/g Gallium. Der Urangehalt der Tomaten- samen kann vernachl~ssigt werden, wi~hrend Blur nach N:~v~:~ 0,015 ttg/g Uran enth~lt.

Int. J. appl. Radiat. 5, 227--232 (1959). Wantage Radiation Lab., Grove, Berkshire (England). LISELOTT JOHAlgNSEN

~ber den papierehromatographisehen Naehweis yon Glucose, Fructose und Mannose nebeneinander berichten E. PFEIn, A. B ~ und O. ]~ALZER 1. Bei Ver- wendung yon Binzer-Papier Nr. 202 und Essigester-Pyridin-Wasser (7 : 2 : 1) als Flie~mittel erreich~ man eine ausreichende Trennung der Glucose (l%~-Wert 0,26) yon Fructose + Mannose (1%~-Wert 0,36). Durch einen geringen Zusatz yon Di- phenylbors~ure-Amino~Lthanol (Flavognost, Heyl) wird der l%~-Wert yon Fructose ~ngehoben, ws die Wanderungsgeschwindigkeit der Aldosen praktiseh unbeeinfluS~ bleibt. 400 mg Flavognost auf 100 ml Fliel3mittel (Essigester-Pyridin- Wasser, 7 : 3 : 2) erhShen den R~-Wert der Fructose yon 0,37 auf 0,48. Zur Chro- matographie werden reehteekige Streifen (21 X 8 era) wie iiblieh verwendet, jedoch l~8t man das FlieSmi~tel an dem aus der Kammer herausragenden Tefl des Papiers