2. Analyse yon Materia]ien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 289

nitroser G~se wird auf 25--30~ abgekiihlt, die LSsung unter Umriihren langsam mit 30 ml einer eiskalten 20~ w~l]rigen LSsung yon Kaliumchlorid versetzb und auf 10~ oder weniger abgekiihlt. Inzwischen wird ein mit einer Wittschen Platte versehener T~%hter mit einem Pfropfcn aus Filtrierpapierbrei beschickt, dieser mit einigen Millilitern eiskalter KalinmchloridlSsung gewaschen und dann die mit etwas Filtrierpapierbrei versetzte L5sung unter schwachem Saugen durch den Trichter in eine 500 ml-Saugflasche filtriert; zur ?~berfiihrung des lqieder- schlags yon Kaliumhexafluorosilica~ und zum Auswaschen werden insgesamt 100 ml Kaliumchloridi5sung verwendet. SchlieBlich wird der Inhalt des Trichters in 150 bis 200 ml kochendes, mit 0,25 n Natronlauge gegen Phenolphthalein ~ustitriertes Wasser gegeben und nach 1 min Kochen mit der Natronlauge auf schwach Rosa titriert. Eine ]~lindbestimmung ist erforderlich. -- Analyse yon ~erromangan- schlacke. 0,5 g der Probe werden in einem 250 ml-Becher mit 5 ml kochendem Wasscr und 30 ml kochender Salpeters/s versetzt. Zur ]~laren, noch warmen LSsungwerden 10 ml kal~e Flul]s~ure gegeben, dann wird die LSsung auf 25 bis 30~ abgekiihlt und wie oben welter verfahren. Die Auswertung der Analyse erfolgt nach

ml NaOH (Verbrauch -- Blindwert) �9 Normalit~t �9 1,5021 0/0 Si02 = Einwaage in g

Der Faktor fiir die Umrechnung in Prozent Si betragt 0,70215. [1] Analyst 90, 325--334 (1965). Feralloys Limited, Cato Ridge, Natal (Sfidafrika).

H. BA~rv.R

Die Bestimmung yon Nickel in eisen-, kobalt- und kupferhaltigen Legierungen dutch komplexometrische Titration beschreiben R. PfU-BIL und V. VES~L~ [1]. -- A. Bestim~nung yon Nickel in Gegenwart yon Cr, Al, M o u n d kleinen Mengen Fe. Die Probe (h5chstens 40 mg Ni, 35 mg Fe, 35 mg A1, 15 mg Co und 10 rag Cr) wird mit 10 ml Salz- oder Salpe~ers~ure ( l : l ) , 3--5 ml 3~ WasserstoffperoxidlSsung und 10 m1200/0iger Tri~thanolaminlSsung versetzt. Die LSsung wird geriihr~, mit 30 ml konz. Ammoniak vcrsetzt und so welt verdiinnt, dal] die Kobaltkonzentration < 3 mg/100 ml ist. Nach 3--5 min wird etwas Murexid hinzugefiigt und mit 0,05 m oder 0,1 m t~DTA-LSsung yon Gelb nach Violett titriert. Da der Indicator durch Wasserstoffperoxid angegriffen wird, mul~ die Titration innerhalb yon 10 rain nach Zugabe des Indicators erfo]gen. - - B. Bestlmmung yon N i in eisenarmen Legierungen. Die Probe (0,25 g) wird in 20 m] Salzs~ure (1 : l) oder Schwefels~m'e (1 :~) gelSst und mit 5- - i0 ml 5~ Wasserstoffperoxidl5sung versetzt. Die LSsung wird auf 250 ml aufgeffillt und in einem aliquoten Anteil (40--50 nag Ni) das Nickel, wie unf i t A angegeben, bestimmt. - - C. Bestimmung yon N i in eisenreichen Legierungen. Die Probe (0,25--0,5 g) wird in 15--20 ml Salzs~ure (1 : 1) gel5st und mit elnigen Tropfen 5 ~ WasserstoffperoxidlSsung und 20 ml S alzs~m'e (2:1) versetzt. Die LSsung wird auf 10~ gekiihlt und in einem Seheidetrich~er mit 30 ml ~ther 30 sec lang geschiittelt. Die ~therische Phase wird verworfen, die w~13rige Phase auf 5--10 ml eingeengt und auf 250 ml aufgefiillt. In einem aliquot~n Anteil wird das Nickel wie oben bestimmt. - - D. Besti~nmung yon N i in eisen- und kup/erreiehen Legierangen. Die Probe wird nach Vorschris C gelSst und die Hanptmenge Eisen ausge/~thert. Nach dem Auffiillen wird ein 50 re_l- oder 100 ml-Anteil in einen Scheidetrichter iibergefiihrt, mit i0--15 ml Bromid-ExtraktionslSsung (2 g KBr, 10 ml Pyridin und 0,2 g NH20H �9 HC1 werden mitWasser auf 50 ml aufgeffillt) versetzt und dreimal mit je 30 ml Chloroform extrahiert. Die w~13rige Phase wird in ein 600 ml-Becherglas gegeben, mit S~lzs~ure (i:1) bis zur Rotbraunf~rbung anges~uert und d~s Brom verkocht. Nach dem Abkfitflen wird, wie unter A. angegcben, verfahren. [1] Chemist-Analyst 54, l i 4 - - i l 5 (1965). Lab. Anal. Chem., Polarogr. Inst. J. Hey- rovsk:~, Czech. Acad. Sci., Prag (CSSR). M. M~cr