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Untersuchungen kann mit Vorteil auch dest. Wasser als Eluant verwendet werden. ttierzu wird eine mit De-AciditeFF-Anionenaustauscher geffillte SEule yon 10 • 1,5 cm zun~chst mit 2 n SalzsEure beschickt, darm mit 50 ml einer 10 g Th ent- ha]tenden 2 n HC1-L6sung beladen und schlieBlich mit 25 ml 2 n Salzs~ure ge- waschen. Die angeffihrten Abb. zeigen, dab ein kleines Volumen dest. Wasser zum E1uieren des 212Pb ausreicht und dessert Abfallkurve gerade verlEuft.

1 Analyst 85, 225--226 (1960). Radiochem. Centre, Amersham, Bucks. -- GoRsvc~, T. T. : Analyst 84, 17t (1959) ; vgl. diese Z. 174, 311 (1960). A. SPA~G

t~ber die komplexe Bindung der N0-Gruppe stellt D. J. MogGAx ~ Betrachtun- gen haupts~chlich an Hand yon Literaturangaben an. In den meisten stabilen Ver- bindungen ist NO als + oder -- geladenes Ion gebunden, dagegen enthal~en mSg- ]icherweise einige wenig bestandige Verbindungen NO als neutrale Gruppe. So gibt das analytisch verwendete Na3[FelI(CN)5. NII3J mit Nitrosoverbindungen bet Gegenwart yon Spuren salpetriger S~ure eine purpurfarbene L6sung, in der wahr- scheinlieh das nicht isolierbare [Feg(CN)sNO] 3- mit kovalent gebundener NO- Gruppe enthalten ist.

1 Talanta (London) 8, 113--117 (1959). British Nylon Spinners Ltd., Pontypool, Monmouthshire (Grol~britalmien). G. D ~ K

Die Sulfide van Arsen, Queeksilber, Rhenium, Antimon nnd Molybd~in hubert I. K. T ~ I ~ I und S. lq. TA~ON~ mit dem Natriumsulfidreagens ~ gef~ll~ und thermo- gravimetrisch untersucht. Die Verff. stellen fest, dal] sich bet der iiblichen Trocknung und W~gung der gefi~llten Sulfide keine analytischen Fehlresultate ergeben.

Anal. chim. Actu (Amsterdam) 22, 34--37 (1960). Univ. Allahabad (Indien). -- 2 TAIM~I, I. K., u. Mitarb.: Vgl. diese Z. 148, 292--294 (1954); 145, 34 (1955); 147, 145 (1955); 150, 279 (1956); 152, 446 (1956); 154, 42 (1957); 157, 367, 448 (1957); 161, 372 (1958); 162, 375 (1958); 169, 38 (1959); 173, 160 (1960); 174, 131 (1960). KLAVS B~oD]~s]~

Die visuelle Titration yon Vanadium(H)-salzen mit Eisen(III)-ammoninm- sulfat wurde yon M. M A T ~ und Z. SXGNE~ ~ untersucht. Es wurde experimen- tell nachgewiesen, dab Methylenblau, Lauthsches Violett, Ammoniumthiocyanat und andere l~edoxindicatoren mit einem E0-Wert der positiver als --0,1 V (gegen die gesgtt. Kalomelelektrode) ist, sich hierffir nicht eignen. Branchbar sind hingegen Safranin T und Neutralrot. ])as Verfahren hat Interesse bet der reduk~ometrischen Bestimmung gewisser sehwer reduzierbarer organischer Verbindungen, wobei mit einem ~berschul~ an Vanadium(ix)-salz umgesetzt wird und der unverbrauchte Rest neben den entstandenen Verbindungen yon VIII und VvI durch Titration mit :Fe IIl ermittelt werden soil.

1 Chem. Prfimysl 9, 526--527 (1959) [Tschechisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Forsch.- Inst. organ. Synthesen, Pardubice-Rybitvl (~SR). IX. FREYTAG

Die Bestimmung yon 57iob in Gegenwart yon Tantal beschreiben P. SE~IS~ und L. SA~T'AGOSTINOL Hierbei wird das ~iob mit ~Sethylisobutylketon extrahiert und mit Ixilfe yon Phenylfluoron photometrisch bestimmt. Bei dem Absorptionsmaxi- mum yon 502 nm wird das Beersche Gesetz zwischen 0,2 und 2,0 #g Nb/ml befolgt. Tantal wird bei dell gegebenen Bedingungen nicht mitextrahiert und reagieI~ auch nicht mit Phenylfluoron in organischer LSsung. Es kann quantitativ aus der w~13- rigen 2~ Phase mit Methylisobutylketon extrahiert und nach LvK~ bestimmt werden. -- Ausfi~hrung. Gemisehe aus ~iobpentoxyd und Tantalpentoxyd werden im Platintiegel mit iiberschiissigem Kalinmpyrosulfat geschmolzen, und die Schmelze mit einem Gemisch aus 10~ Schwefels~ure und

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10~ Weins~ure gelSst. Zu 1,0 m] dieser L6sung, die vorzugsweise 5--15/~g Niob enth~tt, gibt m~n 2,0 ml konz. Sa]zs~ure (D 1,18), extrahiert l m a l mit 1 ml und 2real mit 0,7 ml Methylisobutylketon unter heftigem Sehiitteln. Zu den Extr~kten gibt man in einem l0 m]-Kolben 3,0 ml alkoholische Pheny]fluoronlSsung (siehe unten), fiillt mit ~thanol auf und mil3t bet 502 nm. -- PhenylfluoronlSsung. 0,02~ Phenylfluoron in einem Gemisch aus 95 ml Athanol und 5 ml Sehwefels~ure (1 : 6).

1 Anal. chim. Aeta (Amsterdam) 22, 296--297 (1960). Univ. Sgo Paulo (Brasilien). LIS:ELOTT JOK.~N~S~

Die Abtrennung des Niobs und Tantals van Titan ffihren V. T. ATHAYALE, V. t ). M. MENON und C. VEN~TESWAnLU 1 mit ~ D T A und Oxa]ss in ~mmoniakali- scher LSsung durch, wobei Titan als Komplexverbindung gelSst bleibt, ws die beiden anderen Metalle als Oxydhydrate ausfallen. -- Ausfiihrung. Man schlieBt das Oxydgemisch durch Schmelzen mit 5 g KHSO~ auf, extrahiert nach dem ErkM- ten mit 150 ml heiBer 10~ Oxalss gibt 5 g J~DTA (Dinatriumsalz) als 10~ ws LSsung and 50 ml gess AmmoniumchloridlSsung hinzu, ver- dfinnt auf etwa 350 ml und kocht. Dann macht man mit Ammoniak vorsichtig gegen Phenolphthalein alkalisch, kocht 5 min wetter, gibt Fflterschnitzel hinzu, 1s 15--20 rain auf dem siedenden Wasserbad stehen, filtriert und ws mit einer heilten LSsung yon 6 g Oxalss 2 g ADTE und 100 m] gess NH~C1-LSsung im Liter, die mit Ammoniak gegen Phenolphthalein alkalisch gemacht wurde. Den Rfickstand ver- gliiht man zu 1~0~ oder ]Sst ihn wieder auf und f~llt noch einmal in gleicher Weise.

Analyst 85, 208--211 (1960). Atomic Energy Establ., Trombay, Bombay (Indien). G. DE~K

Einen neuen 57achweis fiir Peroxyde gibt N. BLUMENKI~ANTZ 1 bekannt. Der Nachweis beruht darauf, da~ Peroxyde mit a]koholischer Carbazoll5sung in saurem Medium eine griine Farbe (Max. 620 nm) geben. - - Ausfiihrung. Zu 1 ml der zu unter- suehenden LSsung gibt man 6 ml konz. Schwefe]s~nre und nach dem Mischen 1 ml Carbazolreagens (frisch zubereitete LSsung yon Carbazol in 95~ Alkoho]. 1 mg/ml). Die grfine Farbe t r i t t sofort auf.

1 Laboratorio (Granada) 29, 321 (1960). II~MGAI~]) PFITZEI~

tiber eine verbesserte Methode zur Bestimmung kleiner Mengen Sulfat berichten P. G. QVAI~TER~tI~ und A. G. HILL I. Nach eingehenden Voruntersuehungen wird die Reduktion des Sulfates zum Sulfid mit einem Titan-Phosphorsgurereagens vor- geschlagen, das durch AuflSsen yon 5 g metallischem Titan in 200 ml Phosphors~ure p. a. herzustellen ist. 10 ml dieser LSsung ~- 3 ml Wasser werden vor dem Einsetzen des Analysengutes in einer fiblichen Entwieklungsapparatur (50 ml-Kolben) 30 rain zum Sieden erhitzt, wobei als Spiilgas C02 dient. Die Analysensubstanz kaml nun in die abgekiihlte Apparatur eingebracht werden, deren Vorlage 3 ml 50~ lgatronlauge urtd 2 ml Wasser enthElt. Die C02-StrSmungsgesehwindigkeit son etwa 2 Blasen/sec betragen. Der Inhalt des ReaktionskSlbchens wird nun 30 min zum Sieden erhitzt, und die Vorlagefifissigkeit mit m6glichst wenig Spiil- wasser quanti tat iv in ein TitrierkSlbchen iibergefiihrt. Die Titration erfolgt mit 0,001 n Quecksilberacetat-L6sung nach Zusatz yon 3- -4 Tr. Diphenylthiocarbazon- Indicatorl6sung (0,1o/0 in Aceton). 1 ml 0,001 n QuecksilberacetatlSsung entspricht 0,096 mg SO 4. Die untere Bestimmungsgrenze Hegt bet 10 #g Sulfat; der Fehler betr/igt 4- 10/~g. St6rungen k6nnen bet Proben mit oxydierenden Anionen, in Gegenwart yon Ba-, Ag- und Hg-Verbindungen, sowie durch weitere in hoher Wertigkeit vorliegende Kationen auftreten.

1 Analyst 8~, 211--215 (1960). British Drug Houses Ltd., Poole, Dorset (Eng- land). A. SPANG