2. Auf Handel, Industrie und Landwfl'tschaft bezfigliche. 385

starter, Cadmium neben der 7000faehen Menge Zink zu erfassen. - - Arbeitsweise. 2--5 g des Materials werden mit 20 InI Salzsi~ure (1 : 1) erwgrmt, bis der Sehwefel- wasserstoff entwichen ist. Man ftillt dann im 50 ml- MeBkolben mit Wasser zur Marke auf, filtriert, engt 25 ml des Filtrates bis zur SirupkoI~sistenz sin, nimmt in 4 ml Ameisensgure auf und zentrifugiert. Die fiberstehende LSsung wird wie tiblich polarographiert. Die Verff. geben eine genaue Beschreibung des verwendeten kleinen Polarographen. II~aARD SCHWEITZER.

Die Bestimmung yon Spnren Perehlorsi~ure und Chlorsiiure in der Elektrolyt- sehwefels/iure yon Bleiakkumulatoren k~nn nach C. F. FORST~R ~ mit befriedigender Genauigkeit durchgeffihrt werden, indem man einmal naeh Reduktion mit Titan(III)- sulfat, das andcre Hal nach Reduktion mit Zink und sin drittes ~[al ohne Reduktion mit Silbernitrat versetzt und die entstandenen Triibungen mil3t. Die drifts Messung ergibt den HC1-Gehalt, die Differenz aus der dritten und zweiten Messung den HC10s-Gehalt, die Differenz aus den beiden ersten iVlessungen ttClOr - - Aus]i~hrung. Gesamtchlorgehalt. 50 ml Elektrolyt werden, wenn n5tig, mit Sehwefel- s~ure versetzt, bis das spezifische Gewicht 1,3 betr~gt. Nun f~igt man 1 ml Ti- tan(III)-sulfatlSsung (15~oig in 23%iger chloridfreier Sehwefels~ure) und etwa 5 g verkupfertes granuliertes Zink zu, und erw/~rmt 30 rain (bei Gehalten fiber 100 #g/ml 60 rain) am Riickilu~kiihler fiber kleiner F]amme. Nach Zug~be yon 75 ml Wasser wiederholt man ds, s Erw~rmen fiir 15 rain. Bei Abwesenheit yon HC10 a kann diese Wiederholung unterbleiben. Hierauf filtriert oder dekantiert man in einen 500 ml Mel3kolben und ffillt bei 20 ~ C z u r Marke auf. Zwei 100 ml-Abnahmen werden im 250 mI-Koiben ~uf 45~ erw~rmt, mit I m t 5~oiger SflbernitratlSsung versetzt, raseh umgesehiittelt, worauf man die optisehe Durehl~.ssigkeit unverzfiglieh gegen Wasser bei 420 m# in 40 mm-Kiivetten miBt. Die Ubereinstimmung bei der Doppel- bestimmung mul~ bei 0,02% liegen, sonst ist sine neue Probe anzusetzen. - - Be- stimmung yon Chlorsiiure d- Salzsdiure. Man verdfirmt 50 ml des Elektrolyten mit 75 ml Wasser, gibt 5 g verkupfertes Zink zu, erhitzt 20--30 rain am l~iickflu~- kfihler und verarbeitet dann, wie oben beschrieben, welter. -- Bestimmung der Salz- siiure. 50 ml des Elektro!yten werden in 500 mI-Mel~kolben mit Wasser bis zur Marke aufgeffillt und in einer entsprechenden Abnahme warden F~llung und Messung wie besehrieben darehgeftihrt. Bei allen 3 )~cthoden ist eine Korrektur dureh Messung eines Blindans~tzes anzubringen. Steigende ~engen 0,001 n Salzs~ure unter Zusatz yon 10ml Schwefelsi~ure (D 1,3) werden mit Wasser auf 100 ml ver- dfinnt, auf 45 ~ C erhitzt und dann wie besehrieben welter verarbeitet. Aus den MeB- werten erhi~lt man die Eichkm've, die sieh yon 1--130/~g Perehiorsaure/ml er- streckt. Sollen GehalCe unter 0,2#g/ml besVimmt werden, verdtinnt man den Elektrolyten nnr auf 100 ml. Es muB dann abet eine neue Eiehkurve unter diesen Bedingungen aufgestellt werden. H. PO~L.

Dber die Analyse yon Schwefelsiiure und sauren Schliimmen aus den ErdSl- prozessen beriohten F. T. WEISS, J. L. JIr~G?ClCKEL and E. D. PETERS 2. Die Analyse umfal3t die Bestimmung der titrierbaren Aeiditiit uncl yon S02 (durch Titration mit 0,5 n Natronlauge und Jodl6sung), der Aeidi~t plus Este~vehalt (= Gesamtaciditiit) (Titration mit 0,5 n Natronlauge naeh Hydrolyse der Ester), der ]reien Schwe/el- s~iure (dureh F/~llung als Anflinsulfat und Titration des Niedersehlages mit 0,5 n Natronlauge)~ und der wasserunl6slichen .bestandteile (direkte Volummessung in einem graduierten Zentrifugenglas). - - In Gemisehen aromatiseher Sulfons/iuren,

AnMyst (London) 79, 90--95 (1954). Post Office Engineering Dept., Islington. 2 Analy~. Chemistry 95, 277--284 (1953}. Shell Development Co., Emeryville,

und Shell Chemical Corp., Pittsburg, Calif. (USA).