Berieht: Analyse anorganischer Stoffe 37t.

ermTglieht. Die Trennung der Anionen erfolgt im wesentlichen naeh R. BELCI~Eg und H. WEISZ ~. Die unlTslichen Rfickst&nde werden ebenfalls naeh den bekann ten Reakt ionen nntersucht .

Pharmazie 14, 1- -9 (1959). Pharmaz. Inst. , Univ. Leipzig. -- 2 Analytische Praxis in Apotheken- und nahrungsmit te lchemischen Laboratorien, Verlag Siid- deutseh. Apotheker-Ztg., S tut tgar t , 1934. -- ~ Mikroehim. Aeta (Wien) 1956, 1847; vgl. diese Z. 158, 33 (1957). l~. ELLMER

Zur konduktometrischen Best immung yon Natrium und Kal ium nebeneinander iiberfiihren V. NovKs: und A. KRAaI~-A 1 die moist in der Form der Chloride vorhan- denen Elemente mit feuchtem Silberoxyd in die Hydroxyde, die dann in mOglichst wasserarmem ~thanolisehem Medium mit ~ithanoliseher Perehlors~urelTsung t i t r ier t werden. Wiihrend der Ti t ra t ion kommt es zucrst zur Nentral isat ion yon KMium- hych'oxyd unter Abseheidung von KCIOt, wonaeh das anwesende NaOH t i t r ier t wird; die Genauigkeit der ganzen Best immung h~ngt yore Wassergehalt der LTsung ab (je mehr Wasser, desto grTf~ere Lasliehkeit yon KCIOa und dadurch auch nn- seharfer Knick der Titrat ionsknrve). Eine zweite Fehlerquelle bildet der CO 2- Gehalt der Lute, der NaOH in das in J~thanol sehr wenig 16sliche Na.aCO 3 iiberfiihrt. Zur Vermeidung der Fehlermaglichkeiten t i t r ier t man in einem Teil der Probe die Summe beider Alkalien in Form der Hydroxyde in w~Briger LTsung mit 0,1 n Salz- s/~ure gegen Methylorange als Indicator, in einem zweiten Tell der Probe wird dutch konduktometr ische Ti t ra t ion in J~thanol nur Kal ium (bis znm ersten Knick der Ti- t rat ionskurve) ermittelt , Aus der Differenz wird der Natr iumgehal t in der urspriing- lichen Probe bereehnet. Die Methode gibt bei den Molverhgltnissen K : Na gleich 1 : 5 bzw. 5 : 1 relative Fehler yon ~_ 2,0~ beim Verh~ltnis Na : K yon 10 : 1 bzw. 1 : 10 kann der Aquivalenzpunkt nicht mehr genau abgelesen werden und der relative Fehler betr~gt etwa -- 5,0%. -- Ausfiihrung. Zu 5 ml der zu untersuchen- den Chloridlasung gibt man annahernd die ~quivMente ~enge yon feuehtem Ag~O, schfittelt etwa 10 rain lang mech~nisch und filtriert dann durch eine G 4-Fri t te in einen 250 ml-MeBkolben. Der Niederschlag wird zuerst mi t insgesamt 5 ml Wasser, dann mit ) [ thanol gut ausgewaschen, das Fi l t ra t wird mi t J~thanol bis zur Marke aufgefiillt. Eirle Abnahme yon 50 ml wird in ein gewahnliches konduktometr isches Gef~tB i ibertragen und dort unmit te lbar mit 0,1 n-HClO4-Maglasung in Athanol t i tr iert .

1 Chem. LisVy ~2, 1506--1512 (1958) [Tscheehisch]. Chem. -Technol. Hoehsch., Pardnbiee (CSR). M. H~v~.~5

Die Calciumbest immung mit -~DTA in Gegenwart yon ) i agnes ium- und Ammoniumsa lzen bei pz4 12 ist sehon hitufig besehrieben worden. Z. SosIN 1 setzt sich eingehcnd mit den Angaben in der Li tera tur auseinander und teil t eine modi- fizierte Methode mit. Wesentlich ist dabei die zugesetzte Menge Pufferlasung.

1 Chem. analit. (Warszawa) 3, 1013--1018 (1958). [Polnisch]. (Nach engl. Zus.fass. reL) Anorg.-ehem. Ins t i tu t Gliwice (Gleiwitz), Polen. E. BA~K~ar~

Dber eine spektralphotometr ische Mikrobes t immung yon Quecksilber mi t Cadion 1 (p-Nitrobenzoldiazoaminobenzol-p-azobenzol)

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