2. Analyse yon ~Iaterialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 441

keit yon 241/h durchtropfen. Die sorbierten Chloride werden mit 20 ml 0,75 N Ammoniumnitratl6sung mit gleieher DurchfluBgeschwindigkeit e]uiert und po- tentiometrisch oder nephelometrisch bestimmt. Da die Empfindliehkeit dieser Bestimmungen 0,5 mg Cl/1 betr~gt, daft der Chloridgehalt in der zum Auswasehen verwendeten AmmoniumnitratlSsung 0,5 mg C1/l nicht iibersteigen. Nach Eluieren der Chloride ist die Kolonne gleich zu neuer Verwendung bereit. Auf diesem Wege wurden 100~g C1 mit einem relativem Fehler yon durchschnittlich 10~ be- stimmt. - - Auf ~hnliche Weise ]~Bt sich auch Natrium aus hochreinem Wasser mit Hilfe yon Kationenaustauscher KU-2 konzentrieren, und mit einer S~ule mit einem Gemisch yon Kationen- und Anionenaustauscher kann man l~atrium und Chlorid gleichzeitig bestimmen. - - Bestimmung yon ]~ationischen Beimengungen in hochreinem Kaliumhydroxid. Die 0,5 N KaliumhydroxidlSsung rnit zugegebenem Radioindicator ~sca neutralisiert man mit Salpeters~ure auf p i t 7 bei der Ver- wendung yon stark saurem KationenaustauscherKU-2 oder auf pH 8--9 fiir sehwaeh sauren KB-4 und l~il]t durch eine Kolonne mit 1 g Austauseher in I-I+- Form bis zum Durchgang der schwierigst sorbierbaren Beimengung (Ca) mit einer Geschwindigkeit yon 60 ml/h durchtropfen. Dam1 wird die S~ule mit 50 ml 2 N Salpeters~ure eluiert, das Filtrat wird zur Troekne abgedampft, den Riickstand analysiert man spektrographisch. - - Bestimmung yon .Beimengungen in hochzeinem Ammoniumchlorid. 500 ml 1 N AmmoniumehloridlSsung l~l~t man dutch eine Kolonne mit 10 g Kationenaustauseher in H+-Form durchtropfen. Die Kolorme wird dann mit 30 ml 2 N Salpeters~ure eluiert, das Filtrat in einer Teflonsehate abgedampft, zur Verfliiehtigung des Ammoniumnitrats auf 200~ erhitzt und spektrographisch analysiert. Man kann auch den Austauseher mit den sorbierten Beimengungen veraschen und den Riickstand spektral untersuchen, in diesem Falle ist die Beriicksichtigung eines Blindversuches nStig. Beimengungen yon 10 -8 ~ As, 10 -~ ~ Mg und 10 -~ his 10 -6 ~ Cu, NLn, Ni, Zn, Ag, A1, Cr und Fe in reinem Ammoniumchlorid wurden auf diesem Wege bestimmt. -- Verff. bereehnen Vm~, das Volumen der ElutionslSsung, bei dem die Konzentration des sorbierten Kations ihr Maximum erreicht (Formeln im Original). Die so berechneten Werte ftir ein Gemisch der Kationen yon Cs, Sr und Ce stimmen mit den experimentell gefundenen gut iiberein. -- Auf Grund dieser Experimente wurde folgende Methode zur Bestimmun~ von ]deinsten aqlouren der Radioisotope 127Cs, 9~ und 144Ce neben- einander in Fluff- oder Trin]cwasser ausgearbeitet: 1 1 zu analysierendes Wasser mit Zugabe yon bekannten Mengen der inaktiven Cs-, Sr- und Ce-Salze l~l~t man dureh eine Kolonne mit 1 g Kationenaustauscher KU-2 in der H+-Form strSmen. Man eluiert zuerst Cs mit 120 ml 0,05 B/Salzs~ture, dann Sr mit 200 ml 0,5 l~ Salz- sgure und zuletzt Ce mit 200 ml 2 N Salzs~iure. Im Eluat bestimmt man Cs und Sr flammenphotometriseh und Ce photometrisch mit Arsenazo III .

1. 2. Anal. Chim. 21, 1165--1171 {1966) [Russisch]. (Mit engh Zus.fass.) Inst. f. Geochemie u. analytische Chemie, Akad. Wiss., Moskau (UdSSR).

M. BARTU~EK

Die Chemilumineseenz der Systeme Luminol-Hypoehlorit und Luminol-Hypo- ehlorit-Wasserstoffperoxid und deren Anwendung zur Hypochlorit- und Chlor- bes t immung in Wasser un~ersuchten A. K. B~B~O, A. V. Tn~L~,C~JA und L. I. Dt;BOV~KO [1], da frfiher ver6ffentlichte Angaben [2,3, u. a.] nicht iibereinstim- men. In Anwesenheit yon H~02 ist die Luminescenz etwa 10 mal h6her, der optimale pH-Wert der Reaktion liegt bei 11,5. Die Bestimmung yon Hypochlorit wird durch Ammoniak, (das zu nicht stSrenden Monochloramin reagiert), KMnOa, KCI03, Br2, NInOn, Kupfer-, Kobalt-, Eisens~lze und andere Verbindungen gest6rt. Die Emp-

442 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden

findliehkeit betr~gt 2 ~zg Cle/10 ml, die Reproduzierbarkeit der Chlorbestimmung in Trinkwasser (bei Chlorgehalt 0,1 mg/1) ca. -t- 6rel.-~/o. 1. Ukrain. Chim. ~. 82, 728--732 (1966) [Russiseh]. Inst. allg. u. anorg. Chemie,

Akad. Wiss. (UdSSR). 2. Z~z~E~, C., and G. D A V ~ T ~ - : J. Am. Chem. Soe. 59, 2580 (1937). 3. Bv~A~osv,, A.: Bull. Soe. Chim. France 1951, 329. M. M~VCH~

Bestimmung yon radioaktivem Jod in natiirlichen W~issern, Milch und Schfld- driisen. G. TA~AXA [1]. Die angegebene Methode ist besonders geeignet fiir Proben niedriger Aktivit~it und gestattet, sehon einige pCi 181j in der Probe naehzuweisen. -- Arbeitsweise. Wasser. 5 ml alkalisches Wasser werden mit 15 mg J--Tr~ger ver- setzt und auf 500 ml eingedampft, das Jod wird mit ~atriumthiosulfat zu Jodid reduziert und dann mit ~atriumhypoehlori~ zu Jodat oxydier~. -- Milch. 250 ml Milch werden mR 15 mg J--Triiger und 6,6 g Natriumhydroxid versetzt, nab veraseht und einer alkalisehen Sehmelze mit Kaliumnitrat unterworfen. -- Schilddri~se. 30 g Material werden (ohne Zugabe vom Tr~iger) mit Alkali veraseht und alkalisch ge- schmolzen. Das stabile Jod wird in einer 2 g.Probe der gleichen Sehflddriise dutch Isotopenverdiinnung und eolorimetriseh bei 516 nm anhand der Absorption yon Jocl im Tetraehlorkohlenstoff bestimmt. -- Das Jodat in der so vorbehandelten Probe wird nun mit Hydroxylaminhydroehlorid zu Jod reduzier~, das Jod nach Zugabe yon ~atrinmnitrat und S~lpeters~ure mit Tetrachlorkoh]enstoff extrahiert und naeh Reduktion mit sehwefliger S~ure zu Jodid in die w~l~rige Phase zurfickgeffihrt. Dort wird Silberjodid gefi~llt, der Niederschlag filtrier~ und mit Wasser und J~thanol gewaschen, mit dem Filter auf einem St~hl-Z~hlseh~lehen 30 rain bei 110~ ge- troeknet und zur Ausbeutebestimmung gewogen. Die Radioaktivitiit wird wie iiblieh mit einem fl-Z~hler gemessen. 1. Japan Analyst 15, 1068--1073 (1966) [Japaniseh]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Nat.

Inst. Radiol. Sci., Chiba-shi (Japan). K.-IL BmR

Die eolorimetrische Jodbestimmung in Wasser und Salzlake besehreiben N.K. PO~)Ba~ZS~-AJA und E. A. ~rr.~Ko [1], die aufeiner Reaktion yon J2 mit Alkaliblau K in Anwesenheit yon Bromid beruht [2]. Das entstandene Assoziat wird aus der w~il3rigen Phase (Zusammensetzung: 1 :N H2S04, 27 ~ KBr, 0,015~ Alkaliblau K) mit Benzol extrahiert. Die Blauf~rbung des Extrakts ist 6 h stabil und wird bei 650 nm colorimetrier~. Die Bestimmung ist fiir den Konzentrationsbereich 0,1 bis 5 mg J2/1 Probe geeignet und wird dutch 1 ~g Au a+ und T1 +, 5 ~g 5102-, 10 ~g Cr ~+, In 8§ Sb 5+, Sn a+ und V ~+ und 500 ~tg Fe z+ gestSrb; es stSren nicht: 5 mg Ga, Re, Te, Hg, 10 mg Cu, Zn, Pb, Sn 2+, Sb s+, Mn 2+, As, Ti, Zr, Yb, Ce; 100 mg Li, Rb, A1, Co, Ni, Cd, Cr 3+, Fe 2+, Mo, Bi; 200 mg K, Na, Mg, Ca, Ba, Sr. Der Variationskoeffizient betr~gt =}= 13,4~ 1. Zavodsk. Lab. 32, 918--919 (1966) [l~ussisch]. Kasaeh. Inst. fiir anorg. Rohstoffe

(UdSSR). 2. PODBE~ZS~ZA, N. K. : Herstellung yon chemischen Reagentien. Inf.-bulletin

IREA Iqr. 4, S. 142, ~oskau 1964. M. MAT~CHA

Mit der Bestimmung Yon linearen Alkylsulfonaten in Wasser und Abwasser beseh~ftigt sieh R. D. Swls]t~R [1] in Fortfiihrung eigener, bereits frfiher besehrie- benen Untersuehungen an FluBwasser [2]. Da die fiir die Bestimmung oberfl~ichen- aktiver Tenside gebr~uehlichen Reagentien und Me~hoden im al]gemeinen nieht substanzspezifiseh sind, besehreitet Verf. den Weg der Gas-Chromatographie mit vorangehender substanzspezifiseher Desulfonierung der Probe. Das nach der Ab- spaltung erh~ltliehe Fraktogramm wird mit dem Ausgangsmaterial vergliehen und