142 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 195

Raumtemperatur yon etwa 40~ ist nach 1 Std Eiawirkungszeit die Hydro!yse des I-Iarns~offs beendet: Das gesanate, danach in der Harnprobe enthaltene Am- moniak wird nun mit 2 n Natronlauge ausge~rieben, mit Wasserdampf in 0,1 n Sehwefels/~ure iiberdestilliert und dutch Titration bes~immt. Nach Abzug des fiir die NHt+-Ionen erhaltenen Wertes ergibt sieh die yore Harnstoff herriihrende Ammoniakmenge.

i Pharmazie 17, 220--221 (i962). Forschungsstelle der ~u Karl-Marx- Stadt (Chemnitz). - - ~ ttoppe-Seylers Z. physiol. Chem. 87, 161 (1902/03).

D. tr~ocKow

t~ber die Best immung yon Arsen in I Iaaren dutch Nentronenaktivierungs- analyse berichtet H. S~rTiz 1. Zum qualitativen As-lgachweis wurde ein einzelnes Haar 24 Std mit einem Neutronens~rom yon 10 TM Neutronen/em2/see bestrahlt und dann die Intensit~tsverteflung entlang des ttaares mit dem Geiger-Z~hlrohr oder dureh Autoradiographie gemessen. Nach dem ersteren Verfahren ergab sich ein deutlieher Peak in der As-Verteilung. Die Empfindliehkeit dieses Verfahrens liegt bei 30 ppm As, w/s die Au~oradiographie einen Arsengehalt yon minde- stens 50 ppm erkermen l igt . Bei beiden Verfahren ist analytiseh zu siehern, dug die gemessene Aktivit/~t wirldieh auf 76As zurfiekzufiihren ist. - - Zur quantitativen Bestimmung muB die Aktivit~t des 76As yon der des 24Na getrermg werden, Hierzu werden zwei Methoden beschrieben: a) Absorption der Strahlung dureh zwei Ahminiumfil ter versehiedener Dicke (aus den unterschiedlichen Absorptions- koeffizien~en und den Z/ihlwer~en kann der As-Gehalt ermittelt werden); b) Mes- sungen unter Berficksiehtigung der unterschiedliehen ttalbwertszeiten. - - Naeh beiden Nethoden wurden Haare mit 60--329 ppm Arsen untersucht, wobei bei den erhaltenen Werten Streuungen yon 5--15~ ermittelt wurden. Die mitere BestimmungsgrenZe liegt bei 20 ppm As.

i j . forensic Ned. 8, 165--171 (1961). Dept. Forensic Med., Univ. Glasgow, und Western Reg. Hosp. Board, Physics Dept,, Glasgow (Schottland).

Die Finorbest immnng in physiologisehem Material and in Lebensmittein beschreiben E. N_~TTHV,u F. F i s s i and V. D ~ o L ~ i. Das Fluor wird zuerst bei Tempera~uren bis zu 600~ dutch reines Calciumhydroxid in Calciumfluorid um- gewandelt, aus welchem es mit konz. ~berchlorsiure in Gegenwar~ yon Quarz dutch Wasserdampf als Silieiumfluorwasserstoff bei konstanter Tempera~ur abdes~iUiert werden karm. Der Siliciumfluorwasserstoff entf~rbt die durch Umse~zung yon Thorium- oder Zirkoniumsalz mit organisehen Farbstoffen entstandenen Lacke, z. B. den carminroten Lack, den Thoriumsalz und das Natriumsalz der 2-p-Sulfo- phenylazo-l,8-dihydroxynaphthalin-3,6-disulfonsiure bilden; es kSnnen so noeh einige Mikrogramm Fluor sicher festgestellt werden. Anwesenheit yon mehr als 5 mg Phosphat, 10 mg Sulfur oder Borat, 100 mg Chlorid and mehr als 500 mg Nitrat st6ren die Bestimmung. Es wird eine yon 1VIIcrroD modifizierte Apparatur naeh PA~SZAS verwende~. -- Aus]iih~ung. a) Bestimmung in Urin bzw. Blur. Man ffigt zu 100 ml Urin bzw. 10 ml B]u~ 0,5 bzw. 0,1 g fluorfreies Ca(OH)a , dampft zur Troe-lnae ein, erhitzt 2 Std bei 130~ und steigerg die Temperatur w/~hrend 3 Std auf 300~ Nach dem Abkfihlen fiigg man 0,2 g bzw. 0,1 g Calciumace~at zu und gliiht vorsiehtig im Muffe]ofen bei 580--600~ bei dtmkler Rotglut. Darm spfilt man den Riickstand mit 5 ml Wasser in einen Quarzkolben, ffi..gg 2 g pulveri- sierten Quarz und 4 g bzw. 1,0 g Sflberoxid zu, fiillt mi~ 60"/oiger Uberehlors~ure auf 20 ml auf und destillier~ bei 135~ mit Wasserdampf. Dann neutralisiert man mehrere 50 ml-Proben des Destilla~es mit 0,1 n Na~onlauge gegen Phenolphthalein und tibrier~ naeh G. B A t C ~ n ~ ~. - - b) Zur Bestimmung in Haaren verwende~ man

1963 4. Analyse yon biologisehem Material 143

ffir eine 3 g-Probe 0,1 g Caleiumhydroxid, 20 ml W~sser und 0,5 g Sflberoxid. - - e) Bei der Bestimmung in inneren Organen geht man je naeh Fluorgehalt yon einer 0,5--10 g-Probe aus und arbeitet mi t 0,1 g Caleiumhydroxid und 20 ml Wasser -- d) Knochen und Ziihne mfissen erst dureh 4stfindige Ext rak t ion mi t Benzol im Soxhlet-Apparat entfettet werden, dann bei 50~ und ansehliel~end bei l l 0~ 1 Std lung getrocknet werden. Zu den etwa 0,1--0,3 g der pulverisierten Probe gibt man 0,1 g Calciumhydroxid und 10 ml Wasser. - - e) Zur Bestimmung in Wasser dampft man 100 ml im Platin- oder Quarztiegel mi t 0,1 g Calciumhydroxid zur Trockne ein und behandel t es welter analog Blur oder Urin. Zur Destillation n immt man den Rfickstand in 2- -5 ml Wasser auf, spfilt mi t 2 - -5 ml 60~ ~berehlors~ure und 2real mit 2 - -5 ml Wasser nach, ffillt mi t lJ-berchlors~ure auf 15 ml auf, fiigt 0,1 g Ague zu und verf~hrt welter wie oben. - - f) Zur J%stimmung in Milch verwendet man Ffir 100 ml 0,5 g Ca(0H)2. - - g) In Weln neutralisiert man 100 ml mit Ca(OH)2 gegen Phenolphthalein und setzt einen Uberschu~ yon 0,1 g Ca(0H)~ zu. - - h) Fischkonserven erhitzt man zu je 5 g mi t 0,5 g Hydroxid 3 Std am Riiekflul~. - - i) Zu 0,1 g Tee ffigt man 0,1 g Ca(OH)~ und 20 ml Wasser hinzu. - - j) Gemi~se t rocknet man bei 105~ und gibt dann zu 5- -50 g Trockenprodukt 20 In] Wasser und 0,5 g Ca(0H)2.

1 Mitt.-Gebiete Lebensmittelunters. Hyg. 51, 339--355 (1960). Lab. cantonal Lausanne (Schweiz). - - 2 Anal. ehim. Acta (Amsterdam) 18, 409 (1955); vgl. diese Z. 181, 443 (1956). LISELOTT J O ~ N S E ~ ~

Zur Chloridbestimmung im Serum kann naeh H. E. R~SC~LER 1 im An- sehlul~ an die f lammenspektrometrisehe Best immung yon Nat r ium und K a l i u m das in 0,1 n Salpeters~ure angesetzte Material direkt mit Queeksilberehloranilat umgesetzt und die freigewordene Chloranils~ure photometriseh bes t immt werden. Dureh Entionisierung des Chlorids als Quecksflber(II)-chlorid in der Vergleiehs- 15suag k5nnen st5rende l~eaktionen mi t anderea Ioneu ausgesehaltet werden. Es ergibt sieh eine Standardabweiehung yon 0,780/0 . - - Aus/iihrung. 5 ml einer Serumverdiinnung 1:100 werden mit 5 0 • 2,5 mg Queeksflberehloranilat versetzt und 20 rain gesehiit telt ; darm wird abzentrifugiert und abfiltriert und bei 530 nm im Zeiss-Spektralphotometer P ~ Q I I untersueht . Eine unter Umst~nden vor- handene Eigenfarbe des Serums wird dureh eine VergleiehslSsung kompensiert, die man folgendermalten herstell t : 5 ml der Serumverdfinnung 1 : 100 versetzt man mit 0,05 ml einer 3,5~ ttg(l~O3)~-LSsung, gibt darm Quecksflberehloranflat zu und verf~hrt welter wie oben.

1 Klin. Wsehr. 40, 484--485 (1962). Univ. Poliklinik Marburg a. d. Lahn. LIS~LOTT J O ~ A ~ S ~

Die B e s t i m m u n g des Jodgehal tes im Blur Ftihren C. K~r~L~S~O~rN, D. CedAR und C. L~ Polio 1 naeh zwei versehiedenen Ar ten der Aktivierungsanalyse aus. Bei der einen Methode t renn t man das Jod vor der Bestrahlung mit l~eutronen (6.1012n/ cme/sec, 30 rain) ab und mil~t die Ampli tude des ~eSJod-Peaks spektrometriseh, bei der anderen t r enn t m an das Jod naeh der Bestrahlung ab und mi~t die Radio- akt ivi t~t mi t einem Geiger-Mfiller-Z~hlrohr. Die Empfindliehkeit betr~gt 10 -zs bzw. 10 -~~ g. Die MSglichkeit einer Aktivierungsanalyse ohne Isolierung des Jods wird diskutiert . Einze]heiten der Methode siehe Original.

In t . J . appl. Radiat . 1~, 87--103 (1961). Commissariat & l 'Energie atomique, Dept. Biol., Serv. Hosp. Frederic Joliet , Gif-sur-Yvette/S. et 0 . (Frankreieh).

U ~ s u ~ B ~ A ~ r Eine ausfi ihr l iehe Besehre ibung der ~ e t h o d e n zur ak t iv ie rungsana ly t i sehen

B e s t i m m u n g k le iner Gehal te an Jod~ Quecksilber, Kupfer , l~[angan und Z ink in bielogisehen Mater ia l ien wird yon D. Co~A~, C. L~ Po~c, l~. JoL~ und