Bericht: Chemisehe Analyse anorganischer Stoffe. 69

Im zweiten Teil werden die Vorg/~nge bei der I-Ierstellung der Prel3- und Sinterprodukte Und zwar bei Ein- und Mehrstoffsystemen auf Grund der beobaehteten Eigensehaftsgnderungen an Geffigebildern und reich- haltigem Kurvenmaterial erlgutert.

Der dritte Teil umfaBt die gesinterten Metalle bzw. Legierungen ge- ordnet naeh dem periodischen System, als0 vom Kupfer bis zu den Platinmetallen.

I)ie in der Teehnik verwendeten Sinterwerkstoffe: hoehschmelzende Metalle, I-Iartmetalle, Kontaktbaustoffe, SinterkSrper f fir Lager, Filter usw,, magnetisehe Werkstoffe, Diamantlegierungen und Zahnamalgame bilden den vierten Teil des Buehes; sic nehmen fast die tI~lfte des ge- samten Buehes ein.

In vorbildlieher Weise ist das in der Literatur verstreute, sehr umfang- reiehe Material fiber Sintermetalle und -legierungen hier gesammelt und dargestellt. Bis zum Erseheinen des Buehes stand dem Singer- faehmann mit Ausnahme des Buehes fiber Metallkeramik yon SK~IJ~Y und der zwei Bfieher fiber Hartmetallegierungen und -werkzeuge yon AGDE und B~c~E~ kein Handbuch zur Verffigung, das die Sintermetalle und Legierungen in dem vorliegenden Umfange behandelte. Es diirfte daher dem pulvermetallurgen und anderen an diesen Stoffen interessie> ten Faehkreisen auch diese zweite Auilage besonders willkommen sein. Am Ende jeden Kapitels befindet sieh eine Literaturzusammenstellung, die die M6gliehkeit zu noch eingehender Unterriehtung fiber das be- treffende Gebiet gibt. Das Buch gibt aueh hierdurch Anregung fiir weitere Arbeiten fiber Sinterwerkstoffe und stellt eine wertvolle Be- reieherung des Sehrifttums dar. F~. M~Y~-WILDHAOE~.

Die Bestimmung der Alkalimetalle mit dem Flammenphotometer Modell 18 yon I)PRKIN-ELMER ist naeh T~. D. PA~KS, H. O. Jomcso~- und L. L u [1] mit sehrgr0Ben l%hlern behaftet. So lgBt die Gegen- w~rt von Sehwefelsgure oder Salpeters~iure in einer Konzentration yon 1,8 bzw. 1,6 Mol/1 s t a t t 80 mg Natrium nut 49 bzw. 56 mg linden. Bei Salzsgure ist der Fehler etwas geringer. Noch bedeutend niedriger fallen die Resultate in Anwesenheit yon Phosphorsgure, Borsgure oder Oxal- s~ure aus. Von Kationen machen sieh am st~rksten bemerkbar Lithium, Caesium, Magnesium, Strontium, Aluminium, Blei, Eisen, Kobalt, Nickel und Kupfer, auBerdem gegenseitig die Alkalimetalle selbst. Geringe St6rung verursaehen Rubidium, Calcium, Barium, Zink, Molybdgn und Wolfram. Alle anderen Kationen liegen in ihrer Wirkung etwa in der Mitte. Eine RegelmgBigkeit ist aber nicht feststellbar. _~thylMkohol und Essigsgure in Mengen yon fiber 1 }~ lassen die Werte zu. hoeh aus- fallen. A. EIO~L~

Die Formaldehydmethode zur mallanalytischen Bestimmung yon Am- moniumsalzen eignet sich nach Untersuehungen yon H. B 6 H ~ [2] sehr

[1] Analytic. Chem. 20, 822 (1948). [2] Siidd; Apothekerzeitung 87, 255 (1947).

70 Bericht: Chemische Analyse anorganiseher Stoffe.

gut zur Wertbestimmung yon Arzneizubereitungen, welehe die ge- brguchlieben Ammoniumverbindungen enthalten. Weniger gute l~esul- tare wurden bei der Anwendung der Methode ffir die Priifung yon Ammoniumphosphat und -oxalat erhalten. A. EIC~L~n.

Zur Bestimmung yon Ammonium in der GrSgenordnung yon einigen Mikrogramm seheiden W. tIu~KA und I. RU~DId [l] dasselbe gemeinsam mit et~;eas zugesetztem Kalium-Ion in Form der Kobalt(III)-nitrite ab. Man 16st den getrockneten und vom Alkohol befreiten Niederschlag in verdiinnter Schwefels/iure und titriert die salpetrige Sgure mit 0,01 n KMiumpermanganatlSsung, gegebenenfalls naeh Zusatz einer bekannten Menge Oxals/~ure. Die dem zugesetzten Kalium und der OxMs&ure ent- sprdchenden Betr/~ge sind yore Gesamtverbranch abzuziehem Die Zu- sammensetzung des Niedersehlages stimmt nieht genau m i t der Formel (NH4)2Na [Co(N02)6] fiberein, weshalb ein empiriseher Faktor ver- wendet werden muB. Bei der Titration yon 251, Ammonium stimmen die l~esultate gut fiberein, 3 y k6nnen noeh erfagt werden. A. EIO~L~.

Zur volumetrischen Bestimmung yon Calcium titrieren A. RI~GBO~ und B. MERIKA~O [2] die das Calcium-Ion enthaltende LOsung analog dem yon A. RINGBO~[3] fiir Aluminium angegebenen Verfahren in Gegenw~rt yon Eisen(III)-thiocyanut mit Natriu/nfluorid. Wegen der grSBeren Stabflit~t der Aluminium- bzw. Calcium:Fluorverbindungen wird das Fluor-Ion zuerst yon AI bzw. Ca gebunden und erst bei einem UberschuB an Fluor-Ion yore Eisen, wodurch die rote F~rbung des Eisenthiocyanates verschwindet. Zur Durchfiihrung der Analyse werden 10~20 ml der nach M6glichkeit 50--100 mg Calcium-Ion enthaltenden LSsung mit 0,1 ml 0,1 m Eisen(III)-chloridlSsung und 4 ml 60~oiger Ammoniumthiocyanatl6sung versetzt und mit Alkohol auf d~s doppelte Volumen verdfinnt. Die LSsung wird ansch]iegend mit 0,5 m Natrium- fln0ridl6sung bis zum Verscbwinden der roten F~rbung titriert. Als giinstigster pmWert hat sich 2,5--3,5 erwiesen. Fiir den Verbrauch ~n Magflfissigkeit durch den Indikator ist eine leicht feststellbare Korrektur ~nzubringen. :Die Fehler schw~nken bei 10--20 ml 0,1 m Calcium- chloridl6sung zwisehen --0,9 und ~-1,0~o. A. Elc~L~n.

Die acidimetrisehe Bestimmung yon Aluminium untersuchte A. H. BUSm~Y[4]. Er gelangte zu folgendem Verfahren:

Die alkalische, etwa 0,2 g A1 enthaltende LSsung, wird in ein 250 ml-Becherglas gegeben, das genfigend 10%ige BaCl~-L6sung enth/~lt, um alles Carbonat aus- zufgllen und das Volum auf etwa 175 ml zu bringen. Man filtriert rasch dUreh

[1] Mikrochemie -r mit 3/Iikrochim. Acta 31, 9 (1943); dureh Chem. Abstr. 88, 1978 (1944). .,

[2] Acta chemic~ scandinavica (Kobenhl) 3, 29 (1949). [3] Svensk Papperstidn., ~gglund Festskrift 1947, S. 145. [4] Analytic. Chemistry 20, 169 (1948).