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Page 1: Die Genauigkeit der Bestimmung yon Plutonium bzw. Uran in den Lösungen der Aufarbeitungsbetriebe

160 IV. Spezielle analyt. Methoden. 5. Toxikologische Analyse Bd. 188 (1962)

fluBt. -- Aus/i~hrung. 1 ml der ProbelSsung mit 0,1--5 mg NO3-/ml wird in einem 25 ml-iKeBkolben mit 1 ml 10~ LSsung yon FeS04" (NI-Ii)~SOa. 6 H~O in 10~ Sehwefelsgure verse~zt und das Gemisoh mit Eis gekiihlt. Zu der abgekfihl- ten Flfissigkeit wird dann in kleinen Portionen die mit Eis ebenfalls gektihlte ver- diirmte Sehwefelsgure (5+1) zugef/igt, wobei man besonders daf/ir sorgt, dab sieh die LSsung im Mel~kolben bei dem Zusatz der Sgure nioht merklieh erwgrmt (beim Auftreten refer Dgmpfe fiber der LSsung muB die ganze Analyse wiederholt werden). Wenn 15--20 ml verd/innter Schwefelsgure zugesetzt worden sind, bringt man auf Raumtempera~ur, erg/~nzt mit verdiinnter Sohwefelsgure (5+1) zur Marke und miBt die Lichtabsorption innerhalb i Std in 10 mm-Kiive~ten bei 525 nm. Der Nitratgehalt wird einer Eichkurve entnommen.

Chem. Prfimysl 11, 301--303 (1961) [Tschechiseh]. (l~fit engl. Zus.fass.) For- schungsinstitut fiir anorganisehe Chemie, I~stl n. L. (~SSR). -- ~ S~EL~, F. D., u. C. T. S ~ : Colorimetrio Methods of Analysis, New York 1940. -- 3 ESGLIS~, F. L. : Analyt. Chemistry 19, 850 (1947). 1~. H~IV~X~

Die Genauigkeit der Bestimmung yon Plutonium bzw. Uran in den L~sungen der Aufarbeitungsbetriebe versuchten R. K. W~BST~R, D.F. DANCE und L. J. SLEE I .Zll verbessern, d~ vor allem die Fehler bei den Verdiinnungsoperationen bei Fernbedienung relativ groB werden. Um cliese Fehlerquellen zu umgehen, scMagen sie die Bestimmung des Konzentrationsverh~ltnisscs (Gesamt-Pu)/(Gesamt-U) unter Zuhilfenahme einer Tracerteohnik vor. Als Tracer werden 2~2pu und 233U verwendet. Der mittlere Fehier dieser/r betr~gt 0,30/0 . Wegen der Einzel- heiten muB auf die Origin~larbeit verwiesen werden.

1 Anal. chim. Acta (Amsterdam) 24, 509--525 (1961). Atomic Energy Res. Establ. Harwell (GroBbritannien). J. R~se~

T o x i k o l o g i s c h e A n a l y s e

Ylit der Analyse yon Giftgasen in geringen Konzentrationen befaBt sich B.E. S~TZ~L~N 1. Zur Prfifung der yon ihm vorgeschlagenen NIethoden s~ellt er sieh zun~chst iKodellmisehungen mit geringen kons~anten Gehalten an solehen Gasen her. Daf'tir kommen zwei Systeme in Frage, einmal die Vermischung mit gereinigter Luft in einem sta~ion~ren System, etwa in einer genfigend groBen Kammer, crier die Vermischung -con strSmenden Gasen. Im allgemeinen wird das StrSmungs- prinzip vorgezogen. Geeignete Anordnungen werden angegeben. Zur Probenahme l~Bt man die gashaltige Luft durch Waschflaschen strSmen, deren Einleitungsrohr in Fritten yon verschiedener Form und Wirksamkeit endet. Die Waschflasehe enth~lt ein spezielles Absorptionsreagens. AsHs: 0,5~ Silberdi~thyldithioe~rb- aminatlSsung in Pyridin; Br2: neutrale JodlSsung; (OH2)20:0,025 n schwefelsaure, 50O/oige MgBr2-L6sung; C02:0,1 n Ba(OH)2--0,1 m BaCl~-LSsung; CI~: neutrale oder saure JodlSsung; ClO,: neutrale oder saure JodlSsung; HCN: 5%ige Natron- lauge; HCl: 0,01 n Natronlauge; HF: 0,1 n Natronlauge; HH3:0,01 n Schwefel- s~ure oder 0,01 n Ktt2PO~--0,01 nNa2HPO4-LSsung; HH2C2H4OH: 0,01 n Schwefel- s~ure; NO2: Griess-Saltzman-Reagens; COCI~: 2~ NaJ-LSsung in wasser- freiem Aceton; SbH3: 6~ HgCl~-LSsung in 6 n So, lzs~ure. Die Bestimmungen werden zumeis~ nach bekannten Y[ethoden vorgenommen. Arbei~svorsehrlften werden nur in einigen F/ilion angegeben.

1 Analyt. Chemistry 38, 1100--1112 (1961)~ Publ. Health Service, Div. Occupat. Health, Dept. Health, Educa~. Welfare, Cincinnati 2, Ohio (USA).

~AI~GOT ZIMM ERIVIANlq

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