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Page 1: Die Mikrobestimmung von C und H borhaltiger Verbindungen

1. Elementaranalyse 419

Die FJementaranalyse yon Quecksilber enthaltenden organisehen Stoffen wird yon V. P]~c~A~q]~c und J. Ho~d~K [1] abgehandel~. Es ist~ mSglieh, aus einer Probe KohlenstoJ], Wassersto]/, Queclcsilber, Chlor, Brom mid Jod zu bestimmen. Dazu w/rd die Probe im Sauerstoffstrom verbrannt und zungehst zur Absorption der Halogene dureh ein RShrehen mit Kaliummanganat auf einen Trgger geleitet, wonach Queeksilber an Silberschwamm amalgamiert wird. Die Oxydationsprodukte yon Kohlenstoff und Wasserstoff (COe ~ud Wasser) werden in herkSmm]icher Weise ansehliellend absorbiert~ und bestimmt. Der Gehal~ an Quecksilber ist aus der Gewichtszunahme des Silbersehwammes bestimmbar. Die in dem ersten Ab- sorptionsrShrchen gebfldeten Halogenide werden mit dest. Wasser herausgelSst, wonaeh Chlorid und Bromid mercurimetriseh und Jodid argentometrisch bestimmt werden kSnnen. -- Schliel]lich wird eine einfache ~ethode zur Schwefelbestimmung angegeben. Dazu verbrennt man die Probe im Sauerstoffstrom und adsorbiert die Schwefeloxide an einem Mangankatalysator (den man dureh Erhitzen eines Gemisehs aus Mangannitrat und Supremaxglaspulver erhglt), wobei sieh wasser- 15sliches Mangansulfat bildet. Dieses wird mit dest. Wasser herausgelSst. Man erhglt den Sehwefelgehalt durch komplexometrische Bestimmung des 1V[angans. -- Eine Skizze der Verbrennungs- und AbsorptionsrShrehen ist angegeben. [1] Chim. Anal. (Paris) 46, 457--460 (1964). Inst. Chim. Org. Bioehim., Akad. Wiss., Prag (CSSI~). K. BoI~A~N

Die YIikrobestimmung yon C und tt borhaltiger u fiihren S. 1V[IZU- ~ und T. I~]~I [1] entgegen der iiblichen l~ethode, die infolge unvollst~ndiger Verbrennung zu niedrige Werte liefert, bei hSherer Temperatur (1000~ und in Gegenwart yon Wolframoxid als Oxydationsmittel dutch. Apparatur und Verfahren werden besehrieben. [1] lYlieroehem. J. 7, 485--492 (1963). Shionogi Res. Lab., Shionogi & Co., Ltd., Fukushima-ku, Osaka (Japan). I. BAV~B

Die automatische Stiekstoffbesfimmung in organisehen Yerbindungen unter Anwendung der Gasehromatographie besehreiben I. E. PAC~OHOV~ und M. N.

Abb. 1. Schema der Anordnung zur Stickstoffbestimmang nach P~O~O~OVA und ~V~A~N~O. 1 l~anometcr; 2 l~einigung;~ 3 1%eduktionsven~il; d Membranumschalter; 5 Hahn des/~embranum- sehalters; 6 Kompensiertmg; 7 Quarzprobierglas; 8 AbschluB des Probierglases; 9 Wa~ser- absorpt ionsapparat ; 10 Kolonne; 11 Luft thermosta t ; 12 Detektor; 13 Rheometer

CCHA6~KO [1]. Die dazu nStige Apparatur (Schema siehe Abb. 1) bes~ht aus einem 16cm ]angem Quarzprobierglas (7) yon l l m m Durchmesser mit~ einem !getall- stopfen mi~ zwei 1VIetallrShrchen fiir den Ein- und Austritt~ yon Gasen. ])as RShr-

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