280 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe Bd. 202

etwa 60 rain dauert. AnsehlieBend kocilt man 2 Std, fiillt dabei verdampfte Flfissig- keit yon Zeit zu Zeit mit dest. Wasser auf und bringt dann das Becherglas mit der Probe ffir i Std in ein kochendes Wasserbad. Dureh ein Whatman-Filter Nr. 42 wird der 1Niedersehlag abfiltriert und saint Filter in einen gewogenen Platintiegel gebracht. Bei 1000~ wird verascht und der Niedersehlag bis zur Gewichtskonstanz gegliiht. Dann w~gt man Beryllium als Oxid aus.

1 Current Sei. 32, 67 (1963). Chem. Labs., Andhra Univ. (Indien). A~E~XRIZ IIoLLS~EIX

Die papierchromatographisehe Trennung yon radioaktivem Calcium und Strontium wird yon P. L]~Rc~ nnd M. CosA~])]~Y 1 besehrieben. Als bestes LSsungs- mittelgemisch wurde Isopropanol mit 10~ Wasser und 10~ Ammoniumthioeyanat ermittelt; die Trennungen wurden durch absteigende Chromatographie auf Streifen yon Whatman-Papier Nr. 1 in einer mit Isopropanol ges~itt. Atmosphere vorgenom- men. Die bei Zimmertemperatur getrockneten Streifen wurden ansehlieSend mit einem Radiopapierchromatographen ausgemessen und aul~erdem zum Teil auto* radiographisch untersucht. Dabei wurden folgende Ergebnisse erhalten: Die Fl~che der Fleeken bleibt auch bei stark versehiedenen Ca- und Sr-Mengen (zwischen 2 pg and 4 mg SrCI 2 �9 6 H20 sowie 4 pg und 4 mg CaCI 2 �9 2 H20 ) praktiseh konstant. Dagegen zeigen die Rf-Werte eine ausgepragte Abhangigkeit yon der Substanz- menge: fiir Sr betragt der R~-Wert 0,15 bei 2 pg und 0,40 bei 4 mg und ffir Ca 0,60 bei 4 pg und 0,75 bei 4 mg. Die Schwankungsbreite der Bestimmungen mit dem Radiopapierchromatographen betragt ~5--10~

1 Chimia (Aarau) 16, 416--418 (1962). Inst. Radiophys. Appl., Univ. Lausanne (Frankreieh). K. I-~. NEEB

Cadmium wird von A. DUTTA-AtI~ED und S. N. D m ~ 1 dureh Dalzin (Diallyl- dithio-carbamido-hydrazin) zwischen PH 6,5 und 9,5 quantitativ ausgefallt. StSren- des Kupfer(II), Silber(I) und Quecksilber(II) werden bei geeigneten p~i-Werten entfernt; bei Gegenwart yon Nicke](II) und Kobalt(II) setzt man Cyanid zu. Citrat, Tartrat, Chlorid, Nitrat, Sulfat stSren die Bestimmung nicht. -- Aus/i~hrung. Man versetzt eine saure LSsung yon Cadmiumsulfat, die mindestens 20 mg Cad- mium enthalt, mit der 2--3fachen theoretischen Menge des Reagenses und steigert das pH dutch langsame Zugabe von Ammoniak oder Natriumhydrogenearbonat zu der hefl~en LSsung, welehe ~uf 100--lS0 ml gehalten wird. Man last sie noch etwa 1 Std auf dem Wasserbad stehen, filtriert ab, wascht den Niedersehlag mit warmem Wasser und danaeh mit Methanol, troeknet ihn bei 75--80~ und wagt das Cd- (CsH12N~S2).

1 Sei. and Cult. 28, 540 (1962). Dept. Chem. Univ. Coll. of Sci., Calcutta (Indien). ]~ISELOTT JOttAN]NSEk'~

Bor. Die photometrische Borbestimmung in w~ifirigem Medium mit Phthalein- violett beschreibt V. PA~ROVSK~ 1. - - Aus/iihrung. Die schwach saure ProbelSsung wird in einem Kunststoffbeeher mit Wasser auf etwa 100 ml verdiinnt und gegen Methylorange mit 10~ Natronlauge bis zum Erscheinen der Orangefarbung versetzt. Kieselsaure und basische Salze werden abfiltriert und mit etwa 100 ml Wasser ausgewaschen. Das Filtrat mit dem Waschwasser wird auf eine Ionenaus- tauschersaule yon 250 mm Lange und 18 mm Innendurehmesser gegeben~ die Dowex 50-X8 in H+-Form enthalt und mit Wasser nachgewaschen wurde. Die Durchflul~- gesehwindigkeit sell 3 - -4 ml/min betragen. Es wird mit 50 ml Wasser naehgewasehen, die LSsung etwas eingedampft und danach auf 100 oder 250 ml im Mel~kolben auf- geffillt. 5--25 ml Abnahme (mit 0,1--0,7 mg B) werden in einem 50 ml-Me~kolben