Bericht iiber die Fortschritte der analytischen Chemie

IL Analyse anorganischer Stoffe

Literatur. H. Lvx, Pralctikum der quantitativen anorganischen Analyse. 3. v611ig neu bearbeitete Auflage, zugleieh Neuauflage des Praktikums der quanti- tativen anorganischen Analyse yon A. STOCX und A. ST24~m~R. VII, 202 Seiten mit 50 Abbildungen. Verlag yon J. F. Bergmarm, 3Iiinehen 1959. Preis D3~ 13,60.

Bet erste Tell bringt in wirklieh lesenswerter Form Mlgemeine Angaben, deren Beaehtung bei quantitativen Analysen nfitzlieh ist.

Es folgen genaue und zuverl~ssige Besehreibungen yon gewiehtsanalygischen Einzelbestimmungen, mal3anMytischen Verfahren, Trennungen, yon einigen aus- gew/~hlten elektroanalytischen und eolorimetrischen Nethoden sowie Vollanalysen.

Von besonderem Werg sind die in vielen FuBnoten gegebenen praktisehen Hin- weise und Erkl~rungen. Die angegebene Literatur ist gut ausgewghlt und theoretisehe Erl~uterungen im Text sehfitzen naeh N6gliehkeit vor einer mech~nischen ,,Koch- buehanalyse '~ Die ganze Anlage des Praktikums zeigt die tIand des erfahrenen Lehrers und erzieht zum Verst~ndnis ffir quantitatives Arbeiten. Bei sorgf/~ltigem Studium alMn des I. Teiles smite die Erkenntnis reifen, dab fiir miBglfickte Analysen h~ufig nieht 3lethode, Reagentien, Analysensubstanz oder Assistent verantwortlich sind. Das Bueh erseheint als ~ Praktikumsgrundlage gut geelgneg nnd karm allen Studierenden bestens empfohlen werden. Auf Grund seiner klaren und verstgnd- lichen Abfassung is tes sicher aueh ffir Schiller an Faehschulen brauehbar und verspricht hier besonders Praktikumsassistenten ein niitzlicher ttelfer zu werden.

W. Sc~x~n)E~

Die photometrisehe Kaliumbestimmung mit Dfliturs~iure (= 5-Nitrobarbitur- s~ure) beschreiben R. PALOV~, V. PAVELKA und M. M~nAK Die Methode beruh~ darauf, dab die kanariengelbe, w~Brige LSsung des Reagenses durch F~llung mit Kaliumionen entf~rbt wird. Die Abnahme der Gelbfi~rbung ist der Kaliumkonzen- tration linear proportionM, das Beersche Gesetz ist erffillt. -- Zur Bestimmung versetzt man die mit Kaliumdiliturat gesi~tt. Reagensl6sung mitder Probel6sung. Der entstandene weiBe Niederschlag wird abfiltrier~ und das Filtrat bei 420 m/t gemessen. Der durchschnittliche Fehler betr~gt 0,01 mg K/ml. Die Erfassungs- grenze liegt bei 0,05 mg K/ml. Natrium his zum 100fachen ~berschug st0rt nieht.

1 Naturwissenschaften 45, 627 (1958). P~dagog. Hochschule, Prag, u. Karls- Univ. Prag (~SR). E. B ~ x ~ ) r

Calcium, )IagJaesium. Zur Verbesserung des Umschlags bei der Titration yon Calcium neben Magnesium mit Jt'DTA bei p~-Wer~en fiber 12,5 gegen Caleon als Indicator empfehlen P. ]~. LoT~ und K. L. CKE~G ~ den Zusatz yon Polyvinyl- alkohol. I)ie Wirkung beruht darauf, dab der Alkohol die Adsorption des Indicators an das Magnesiumhydroxyd vermindert, und zwar starker Ms die frfiher yon den Autoren empfohlene GelatineK Die anschlieBende Titration yon lV[agnesium bei niedrigerem p~-Wert wird dadurch nicht gest6rt. -- Ausfi~hrung. Die Probel6sung mit hSchstens 0,5 mMol Ca -}- Mg versetzt man mit 2--3 Tr. der Polyvinylalkohol- 16sung (2 g Polyvinylalkohol in 200 ml kochendem Wasser gel6st), stellt mit Natron- lauge p~ 12,5 oder h6her ein, fiigt 3 Tr. 10~ KCN-L6sung und 3 Tr. Indicator-