Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 283

l~ber die Bestimmung yon Wasserstoffperoxid in Gegenwart yon Harnstoff berichten in einer kurzen ~bersicht D. T. BURNS und M. S. ) f~ t~IL [1]. Zur Gehaltsbestimmung reiner w~riger Wasserstoffperoxidi5sungen oder solcher mit 1--4fachem molarem UberschuB yon Harnstoff oder w~riger LSsungen des Wasserstoffperoxid/Harnstoff-Adduktes wurden die nachstehenden Methoden ver- wendet: Titration mit Permanganat, Cer(IV)-sulfat oder Mangan(III)-sulfat; Reduktion mit fibersehfissigem Arsenit mit anschliel]ender Riicktitration des un- verbrauchten Arsenits mit Kaliumjodat in Gegenwart yon Chloroform; Reduktion mit Jodid unter Kohlens~iure in Gegenwart yon Ammoniummolybdat als Katalysa- tor mit anschliel3ender Bestimmung yon Jod mit Thiosulfat, Reduktion mit Eisen(II)-ionen in saurer LSsung mit anschliel]ender Bestimmung yon Eisen(III) mit Quecksilber(II)-nitrat in Gegenwart yon Rhodanid. Alle erw~hnten Bestim- mungsmethoden sind yore Harnstoffgehalt unabh~ngig and liefern gleich genaue Ergebnisse, die mit einem absoluten Fehler yon etwa • 1 ~ behaftet sind. ttin- sichtlich der Ausffihrung und der ttaltbarkeit der MaB]Ssungen wird yon den Verff. die Reduktion mit Arsenit empfoMen. Die notwendige NatriumarsenitlSsung wurde gegen Kaliumjodat eingestellt. [1] Chem. Prfimys] 15, 627--628 (1966) [Tsehechiseh]. (Mit engh Zus.fass.) The Woolwich Polytechn., London (England). A. EM~

Die Trennung der Alkalimetalle als Polyjodide dnrch Verteilungs-Chromatograr- phie mit Phasenumkehr beschreibt I. AKAZA[1]. Der Vergleieh der Ven- teilungskoeffizienten mit denen der Solventextraktion unter i~tmlichen Bedius gungen [2] zeigt, dab die Extraktion in beiden Fiillen dem gleichen ~echanismml folgt. -- Aus/i~hrung. Stationiire Phase. 6,1 g Jod, 1 g Ammoniumjodid and 40 ml Nitrobenzol werden in einen Scheidetrichter gegeben and je naeh der sparer verwen- deten ElutionslSsung mit 40 ml Wasser, 1 N Salzs~ure oder 6 N Salzs~iure 30 rain geschfittelt. Nach der Phasentrennung werden 4,5 ml der organisehen Phase mit 6 g Kel F (42--80 mesh, bei 80~ getrocknet) geschfittelt und 3 Std stehengelassen. Eine kieine ]genge der jeweiligen ElutionslSsung wird hinzugeffigt, die LSsnng zur Entfernung yon Luftblasen gerfihrt und danach langsam in die S~ule (23 cm, 0,98 cm ~) gegeben, die durch thermostatisiertes Wasser auf konstanter Tempera- fur gehalten wird (18~ Dutch ]eiehtes Pressen wird eine Trennschicht yon 17,5 cm L~nge erhalten, die mit 50 ml ElutionslSsung ausgewaschen wird. -- Elutionsl6sungen. LSsung A. 1,4 g Jod und 1,5 g Ammoniumjodid in 1 1 nitro- benzolges~tt. Wasser. -- LSsung B. 0,78 g Jod and 0,61 g Ammoniumjodid in 1 1 nitrobenzolges~tt. 1 ~ Salzs~ure. -- LSsung C. 1,51 g Jod and 0,04 g Ammonium- jodid in 1 1 nitrobenzolges~tt. 6 N Salzs~ure. -- Folgende Trennungen wurden aus- geffihrt (Durehflui3geschwindigkeit jeweils 0,5ml/min): 1. Li/Na: LSsungA. 2. Na/K: LSsung A. 3. K/Eb : LSsuug B. 4. Rb/Cs: 200 ml LSsung B, dann L6sung C. 5. la~Cs ~us kontaminiertem S6Rb: 437 m] LSsung B, dann LSsung C. 6. Abtren- nung yon radioaktivem Cs yon groBen ]gengen Na, K, Rb : 570 ml LSsung B, dann LSsung C. -- Trennung yon Na, K, Rb und Cs: Das Eluat wird in 5 Fraktionen getrennt: a) bis 50 ml LSsung A: Na; b) bis 250 ml LSsung A: K; e) his 50 ml LSsung B; d) bis 250 ml L6sung B: Rb; e) bis 100 ml LSsung C:Cs. -- In den Eluaten a) und b) werden Na and K direkt flammenphotometrisch bei 589 nm bzw. 768 nm bestimmt. Die Eluate d) and e) werden unter der IR-Lampe ein- gedampft, in 25 ml Wasser gelSst nnd Rb und Cs bei 780 nm bzw. 852 nm be- stimmt. [1] Bull. Chem. Soe. Japan 89, 585--596 (1966). Dept. Chem., Fac. Sei., Kanazawa Univ., Kanazawa (Japan). -- [2] AK~ZA, I. : Bull. Chem. Soe. Japan 89, 465 (1966).

M. I~I~G~L