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Page 1: Ein Verfahren zur Routinebestimmung von Tritium in Wasser

Bericht: Chemisehe Analyse anorganischer Stoffe 215

Uber Streulichtmessung hi Aerosolen mit einem Ziihlphotometer berichten CIr. T. O'Ko~sKI und G. J . ])o:~Im 1. Es werden ein registrierendes Streulichtphoto- meter und ein e]ektronisches Teilchenz~hlger~t kombiniert und zu einem Instru- ment vereinigt. ])as Schema und ni~here Einzelheiten sind der Originalarbeit zu entnehmen. Die Herstellung der Aerosole fiir die Eichung des Ger~tes erfolgte aus Polyvinyltoluol- und Polystyren-Latexhydrosolen nach der Trockenspriihmethode mit einem Spezialvernebler2. Die LSsungen wurden dureh entspreehende Verdiinn- ungen auf eine gleiehm~l~ige Teilehenkonzentration gebracht, um spi~ter verg]eieh- bare Werte zu erhalten. Zun~chst werden Streulichtmessungen mit verschiedenen Gasen (H~, He, Me, Luft:. CO2, SO~ und CHCla) ungestellt und dann die GasstrSme mit den verschiedenen Arosolen gemessen. Es konnten noeh Teilchen mit einer GrSl3e yon 0,3 # im ])urchmesser eben gemessen werden. Dies entspricht einer Massenkonzentration yon 3 �9 10 -~ g/1. ])urch Anwendung einer Wolframlichtquelle und eines Zentralgasstromes konnten noch Aeroso]e mit einer Massenkonzentration yon 7 �9 10 - n g/l mit einem Fehler yon 3--4~o ermittelt werden. H. POl~L

II. Chemisehe Analyse anorganiseher Stofie

Ein Verfahren zur Routinebestimmung yon Trit ium in Wasser beschreiben C. G. SWAIN, V. 1 ). KI~EITEI~ und W. A. S~EPeAI~D 8. ])ie Wasserprobe (13--18 rag) wird mit Magnesium unter Hg-Zusatz zu Wasserstoff + Tritium reduziert. ])as Gas wird in die Ionisationskammern iibergefiihrt, in der die Aktivit~t mit einem Vibra- tionselektrometer gemessen wird. Die Analysen sind auf ~: 2~o im Bereieh yon 10 -8 bis 10 -9 Curie/Millimol reproduzierbar. F. WEIG~L

Wasserstoffperoxyd. A. A. P o ~ o ~ E s x o 4 wonder Luminolindicatorpapisr [i~r den Nachweis yon Wassersto//peroxyd an. Zur I~erstellung yon Luminolpapier wird aschefreies Fi]trierpapier mit 0,5~oiger Luminoll6sung in 1 n lNatronlauge befeuchtet und im Trockenschrank bei 40~ getrocknet. Zur Bestimmnng yon Wasserstoffperoxyd werden 1 Tropfen Wasserstoffperoxyd und 1 Tropfen Kataly- sator (1 ~o ige rote Blutlaugensalzl6sung oder 0,1 g CuCI in 100 ml 1 ~o igem Ammoniak) uuf das Luminolpapier aufgetragen: es zeigt sich eine helle Chemfiuminescenz. Eine mit der Zeit auftretende Unempfindliehkeit des Luminolindicatorpapiers kanu durch einen zus~tzlichen Tropfen ~atronlange aufgehoben werden. Die ~eakt ion ist anwendbar bei Wasserstoffperoxydl6sungen bis zu einer Verdiinnung 1:200000.

MART~A WILDAU

CH. N. SATTEI~FIELD und A. H. BO~nLI~ 5 empfehlen eine modifizierte Methode zur Bestimmung yon Wasaemto//peroxyd mit Titansul/at, bei der reduzierende organische Substanzen, wie FormMdehyd, Acetaldehyd, Ameisens~ure, Essigs~ure, Aeeton, Methanol, Crotonaldehyd, Methyli~thyl~ther nicht stSren. ])as MoNerhMt- nis yon organischer Substanz zu I{202 lag bei den Versuchen zwischen 8:1 und 1 : 2. Zur ])arstellung des l~eagenses 15st man 10 g Titansulf~t in 20 g konz. Schwefel- s~ure und 50 ml Wasser, filtriert nach 24 Std, verdiinnt mit Schwefels~l~re auf etwa 3 n und l~Bt die LSsung noch 2 Std stehen. 1 ml dieser LSsung gibt man zu 10 ml der verdtinnten ProbelSsung und mii~t die Liehtabsorption bei 420 m# gegen eine LSsung aus 10 ml Wasser und 1 ml der TitansuffatlSsung. _&us einer Eieh-

1 Analyt. Chemistry 27, 694--701 (1955). Univ. Berkeley, CMif. (USA). 2 Chem. Reviews 44, 373 (1949). s Anulyt. Chemistry 27, 1157--1159 (1955). Inst. Technol., Cambridge, Mass. 4 ~. anal. Chim. 10, 132--133 (1955) [Russiseh]. Handels6konom. Inst., Lvov. a AnMyt. Chemistry 27, 1174---1175 (1955). Inst. Technol. Cambridge, Muss.

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