2. Analyse yon Materi~lien der Industrie, des I-Iandels und der Landwirgschaft 137

aber bei dem Beckman-Brenner mad Spektrali0hotometer Modell B such ohne BaC12-Zusatz iiberhaupt keine Querbeeinflussung auf, so dab man ohne besondere MaBnahmen Na und X nebeneinander erfassen kann. Man schliet3t 110 mg Glas mit nicht mehr als 18~ Na~O und 2,4~o K20 naeh F. I-I~G~MA~X und B. PFAB 1 mit. FluBsaure und Oxals~ure auf, erggnzt auf 500 ml und zerstgubt. Die Alkalikonzen- trationen sind dann nicht hSher als 4 mg Na20 nnd 0,5 mg K20 je 100 ml (gegen- tiber 29 mg Na20 und 1,2 mg H20/100 ml beil). Die Bestimnmngen sind auf • 0,5o/0 genau. H. KUI%TENACKER

Eine flammenphotometrische l~Iethode zur quantitativen Bestimmung yon l~'atrium~ Kalium, r Magnesium und Mangan in Gliisern und Rohmaterialien ohne vorherige Abtrennung st6render Elemente beschreibt N. RoY 2. Die St6rungen werden dadurch umgangen, dag zun~chst eine halbquantitative Ubersichtsanalyse gemacht wird, nach der die Vergleichsl5sungen hergestellt werden. Eingangs geht Verf. sehr ausftihrlich auf die vielen bekannten StSrungsmSglichkeiten ein und bringt in Tabellen und einem Diagramm eigene Messungen zu diesem Problem. - - Aus/i~hrung. Zur quantitativenAnalyse werden 0,5 g pulverisierten Glases (200 mesh) mit 7 ml Perchlorsaure und 5 ml Flugs~mre in der tIitze gelSst, eingedampft, mit 1 2 ml 6 n Salzs~ure End heiBem Wasser aufgenommen und auf 100 ml aufgef'u]lt. Wegen der hohen Empfindlichkeit des Natriumnachweises werden zur Natrium- bestimmung 5 ml dieser LSsung auf 200 ml aufgefiilt~. Diese L5sungen werden mit einem Beckman-Spektralphotometer Modell B m i t dem F]ammenzusatzger~t Nr. 9125 bei einer Spaltbreite yon 0,01 mm analysiert. Die Intensitaten werden gemessen bei 589 m# fiir Natrium, 767 mtt fiir KMium, 422,7 m# fiir Caleimn, 403 m4t fiir Mangan und 383 oder 371 m# ftir Magnesium. Als Heizgas dient ein Wasserstoff-Sauerstoffgemisch mit 10 lbs/sq, inch Sauerstoffdruck und 4 lbs/sq, inch Wasserstoffdruck fiir Natrium, Kalium, Calcium und Mangan. Bei k]einen Konzen- trationen und far Mg wurde der Wasserstoffdruck auf 5 lbs/sq, inch einreguliert. Vor und hinter der Probe wird jeweils die Standardprobe sowie eine Leerprobe gemessen. Die Konzentration kann wegen der Linearit~t der Eichkurven erreehnet werden. Ein Vergleich zwischen flammenphotometrischen und chemischen Werten zeigt gute f~'bereinstimmung. F. ROSENDAtIL

Ein zerst6rungsfreies Bestimmungsverfahren ffir Mangan in Glas beschreiben L. I. GANAGO End N. A. Ta~,'A~-AEV 3. Die Oberflache des Priifglases (und eines Ver- gleichsglases) wird mit Paraffin iiberzogen. Paraffinfrei gemachte Mulden werden dann 5 rain mit je 2 Tropfen Flul3saure behandelt (Umriihren mit paraffiniertem Glasstab). Dann wird die Fltissigkeit capillar in 2 Megzylinder iibergefiihrt, nach- gespiilt (bis 11/2 oder 2 ml), 3 ~ Tropfen Schwefels/iure (1 : 1) werden zugegeben, es wird einige Sekunden gekoeht und mit Wasser nachgeffillt (1--2 ml). Alsdann werden 0,5 ml gesattigte AmmoniumpersulfatlSsung, 2--3 Tropfen 0,1 ~ ige AgNO 3- LSsung und 4--6 Tropfen Schwefelsaure (1 : 3) zugegeben, sodann bis zum Auf- treten der himbeerfarbenen TSnung gekocht. Die Permanganatfarbe wird colori- metriert (Priif- und Vergleichsglas). A.v . ~ILPE~T

Eine schnelle und genaue flammenphotometrische Methode der Silberbe- stinnnung in Cadmium-and Zinksulfid-Phosphoren ohne Trennoperationen ist yon A. O. RAT~JE 4 ausgearbeitet. Silber wird in diesen Proben in der GrOBen-

1 Glastechn. Bet. 28, 85 (1955); vgl. diese Z. 1511, 135 (1956). 2 Analyt. Chemistry 28, 34--39 (1956). Thatcher Glass Manufacturing Co.,

Ehnira. N. u (USA). 3 ~. anal. Chim. 10, 378--379 (1955) [Russisch]. Polytechn. Inst., Swerdlowsk.

AnMyt. Chemistry 27, 1583 1585 (1955). General Electric Co., Cleveland, Ohio.