320 Berieht: Spezielle analytische Methoden

kenntliche Papierstfick enthglt die arsenige Siure. Man zersehneidet das Stiick in mehrere kleine Teile, die sofort im geschlossenen Kolben mit so viel Gemisch aus je 1 m Salzsaure und Weinsiure eluiert werden, dal~ die Arsenkonzentration unter 25/~g/ml liegt. Man behandelt 10 rain im Wasserbad yon 70--80 ~ C, zentrifugiert nach Abkiihlen und polarographiert die ldare LSsung nach Behandeln mit Stick- stoff. Bei Auswertung der 1. Stufe (El/~ = --0,408 V gegen die ges~tt. Kalomel- elektrode) werden stets 75 -4 -4% As wiedergefunden, was ffir toxikologisehe Bestimmungen ausreicht. Die Methode ist sehr spezifisch, wird dureh Antimon nicht beeinfiutt und ermSglieht den Nachweis yon Mengen bis hinab zu 1 ~g.

1 Bull. Soc. ehim. France 1958, 717--719 (1958). Fat . IVied. Pharm., Marseille (Frankreich). - - z Analyt. Chemistry 26, 593 (1954) ; vgl. diese Z. 146, 367 (1955). - -

J . Pharmac. Chim. ~.4, 241 (1921). K. CRVS~

Die Isolierung yon Barbituraten aus veI~esendem 0rganmaterial f i b forensi- sche Zweeke wird nach E. J . Ar,Gls~I ~ wie folgt durehgefiihrt: Man homo- genisiert 10 g des Analysenmateiiales, insbesondere Leber, mit 50 ml warmem Wasser, fiberffihrt den Organbrei in einen Erlenmeyer-Kolben, spiilt mit 35 ml Wasser hash nnd gibt 10 ml 20o/oige Schwefelsiure und 5 ml 50~ Natrium- wolframatlSsung zu. Nach krgftigem Durchschfitteln saugt man den Ansatz ab und schiittelt das etwa S0 ml messende Fil trat 2real mit je 25 ml Chloroform (Clf) aus, wobei man, fails Emulsionsbildung auftri~t, zentrifugie~. Die vereinig4en Clf- Ausziige schfittelt man mit 6 ml 0,05 n Natronlauge aus, bringt diesen Extrakt mit 0,2 m BorsiurelSsung auf p~ 9,5 and nimmt naeh bekanntem Verfahren die UV- Absorptionskurven der TestlSsung bei p~i 9,5 und pH 2,0 auf. Nach diesem Verfahren lassen sigh 950/0 des vorhandenen Barbiturates erfassem Schfittelt man anschlieBend die saure LSsung mit _~ther aus, so lassen sich diese Auszfige nach dem Eindampfen ffir die papierchromatographische Identffizierung des Barbiturates verwenden. Verf. berichtet fiber die toxikologische Bearbeitung eines Falles yon Pentobarbital- vergiftung.

i j . forensic Sci. 2, 443--455 (1957). Harvard ivied. School, Boston, Mass. (USA). K. SOLLNEI%

Eine eolorimetrische M e t h o d e z u r Bestimmung desMuschelgiftes, die sie mit einer friiheren biologischen ~ vergleichen, haben E. F. McFA~I~]S~, E. J . SCHA~Z, g. E. C ~ B E L L nnd K. H. L~wIs 2 entwickelt. Zu den Versuchen dienen die Museheln ,,Mya arenaria" und ,,Saxidomus gigantens". Ans anderen Fanggebieten sind die gleichen Tiere ungiftig. Der Giftstoff wird aus dem zerkleinerten Muschel- fleisch mit 0,5 n Trichloressigsiure ausgezogen nnd ausgekoeht und dann nach Durchlaufen einer Ionenaustauschersiule (Amberlite XE--64) mittels alkalischer PikrinsgurelSsung nachgewiesen. Die Farbe wird im Wasserbad bei 38 ~ C (20 rain) entwiekelt und bei 510 m~t ausgemessen. Verff. stellen stSrende Substanzen lest, die unter gleichen Bedingungen wer~erhShend sind. Aus den ungiftigen Tieren sind diese auf gleiehe Weise extrahier~ worden. Erhi tzt man die Proben 15 rain auf 100 ~ C, so nimmt die Farbung tier St6rsubstanzen zu, wghrend die Farbung des Giftstoffes nut noeh i/s betr igt . Aus dieser Beobachtung wird eine :FormelberechneL mit deren I-Iilfe tier Gehalt an Gfftstoff bestimmt werden kann. Verfahrt man naeh den angegebenen Arbeitsvorschriften, so berechnet sigh der Giftgehalt in /zg zu P = (150 dss--28 d10o)/0,4, wobei d3s und dio0 die Absorptionen bei 38 ~ und 100 ~ C bei 510 nap bedeuten. Die ehemische Bestimmung ist genaner als die biologisehe; die Genauigkeit be t r ig t :~ 45,6/~g fiir 100 g Museheliteisch.

i SOMbeR, H. u. K. F. MEYer: Arch. Pathol. 94, 560 (1937). - - 2 j . Assoc. off. agrie. Chemists ~1, 168--177 (1958). Bubl. Heal th Service, Cincinnati, Ohio (USA).

B. ROSS~ANN