240 Bericht: Spez. analyt. Methoden. 3. Auf Pharmazie bezügliche.

der Cylinderwand anhalten, so wischt man sie mit dem Gummiwiseher in die Wasserzone hinein und wiederholt das Zentrifugieren. Der am Boden haftende Niederschlag wird, nachdem die darüber stehende Flüssig- keit abgegossen worden ist, mit äthergesättigtem Wasser gewaschen. Die Krystalle werden dann noch einmal durch Zentrifugieren vom Wasser getrennt; das Wasser wird abgegossen. Die schön reinen Morphinkrystalle werden in 20 c c m 0,1 n-Salzsäure leicht gelöst, der Übersehuss an Salz- säure wird mit 0,i n-Natronlauge zurüektitriert und der lViorphingehalt berechnet. ~. c c m O , i n-Salzsäure entspricht 0,02852 g Morphin. Als Indikator dient Methylrot des D. A. B. 6. E. S c h u b e r t .

Eine Methode zur Bestimmung des Cofleins in Pasta Quarana und Semen Colae wird von L. R o s e n t h a l e r 1) veröffentlicht. Das Verfahren bedient sich der Fällbarkei~ des Coffeins .aus noch verhältnismäßig starker Verdünnnng mit Silicowo]:[ramsäure. 0,i5 g Quaranapulver werden in einem trockenen Arzneiglas mit 7,5 g Chloroform kurz durch- geschüttelt, so dass sie fein verteilt sind. l~ach Zusatz von i g Ammoniak schüttelt man 5 Minuten lang kräftig. I~aeh dem Zusatz von 0,2 g Traganthpulver filtriert man 5 g der Flüssigkeit durch Watte in eine Porzellansehale. Das Chloroform wird auf dem Wasserba~l verdampft; dort wird auch der Rückstand in l0 c c m Wasser und 0,5 ccm Salzsäure gelöst, lXlach dem Erkalten giesst man die Lösung durch einen kleinen Wattebauseh in einen Messcylinder und wäscht Schale und Filter mit Wasser nach, bis die Gesamtflüssigkeit 20 c c m beträgt; nachdem noch 4 ccm konz. Salzsäure und i c c m einer 5%igen Lösung von Silicowolfram- säure zugesetzt worden sind, schüttelt man um und giesst in ein Reagens- glas. Ist diese Mischung nicht weniger trüb als eine in entsprechender Weise mit 4 m g Coffein bereitete, die man in einem gleich grossen Reagens- glas damit vergleicht, so enthält das verwendete Quaranapulver mindestens rund 4% Coffein. Streng genommen müssten für den Vergleichsversuch 4,4 m g Coffein angewendet werden, da das Coffein des Handels l Mol Krystallwasser besitzt, während es aus Chloroform verdunstet, wasser- frei zurückbleibt.

Zur Bestimmung des Coffeins in Seinen Colae pulvis verwende~ man 0,3 g des Pulvers, verf~hrt wie bei Quarana angegeben und vergleicht zuletzt mit einer aus 3 m g Coffein bereiteten Mischung. Bei gleicher Trübung enthält das untersuchte Colapulver etwa 1,5% Purinbasen.

E. S e h u b e r t .

1) Pharm. Ztg. 76, 1372 (1930).