370 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe

LSsung bei 415 nm mit einem Unlearn SP-600-SpektrM1)hotome~er gemessen; die LSsung soll etwa 40~ Alkohol enthalten, um eine Ansf~llung des Reagens (Mko- holisehe LSsung) zu vermeiden. In 1 n salzsaurer L5sung wird das Beersche Gesetz yon 0--3 plom Zirkonium befolgg. Die Empfindlichkeit betr~gt 0,003 ~g Zirkonium/cm 2. Die durehsehnittliche Stabilit,~tskonstante des l:l-Komplexes wurde in n salz- saurer L6sung bei 20~ zu 3,65.105 bereehnet. Die Verff. schlagen eine dam Zirkonium/Quereetinkomi~lex ~hnliche Struktarformel vor. Fluorid, Jodat, ~olyb- dat, un4 Phosl~hat stSren die Bestimmung sehon in Spuren. Augerdem stSren bei der Best,immnng yon 1,80 ~g Zr 65ppm Cu e+, Zn ~+ und Ce 4+, 7010iom $203 -2, 90 lopm ]~e 2+, 115 l~pm Tartrat und 205 ppm Cit,rat. [1] Curl Sci. 84, 456--457 (1965). Delot. Chem., Univ. Delhi (Indian).

L. JOt:I&NNSEN

Einen selektiven Tiipfeltest liir Zlrkonium und Hafnium in stark sMzsaurem oder percMorsaurem lV[edium mit l:[ilfe yon Neothorin als l~eagens besehreibt, A. R. JoTa~so~ jr. [1]. Auf der Tfipfelplatte gibt man zu 1 Tr. ProbelSsung 1 Tr. starke Salzs~ure bzw. Perchlors~ure (bei Gegenwart grSBerer Mengen ~eIII ist Perchlor- s~Lre vorzuziehen) und 1 Tr. 0,1~ w~Brige ReagenslSsung. Liegt ZrlV oder eine Misehung aus ZrIV un4 HfIV vor, dann entsteht je nach Konzentration eine blau- violet,re ~'arbe bzw. ein ebenso gefgrbter Niederschlag. Ist nut HfIv anwesend, dann nimmt die LSsung (bzw. der Niederschlag) eine rotviolette ~arbe an. Die Erfassungs- grenze des Nachweises liegt bei 3 ~g for ZrIV und HfIV. Die meisten anderen Kat- ionen ergeben unter den gleichen Bedingnngen mit Neothorin nut eine orange gef~rbte LSsung. Anionen, die wie Sulfat, Citrat, Targrat, Oxalat, Phosphat oder ~'luorid maskierend (bzw. f~l]end) wirken, stSren die Reaktion. -- Soll eine sgure- unlSsliche Probe (Oxidgemiseh, Mineral) nnt,ersueht, warden, so schlieBt man diese zungchst mit, Natriuml0eroxid auf und 15st den Sehmelzkuehen in 6 m Salz- sgure oder Perehlors~ure. Danaeh wird welter verfahren, wie oben beschrieben. -- Bei gtinstigen Konzentrationsverhgitnissen kann man entscheiden, ob in einer Probe nur ZrlV, nur HfIV oder ein Gemiseh aus beiden vorliegt. Nan mug hierzu nach der normalen Durchffihrung des Tests dam Reaktionsgemiseh nur noch 1 Tr. 30% iges Wasserstoff10eroxid beimischen, tIierdurch warden das ZrIV-Reakgionsprodukt, und das I-IVv-Reakt,ionsl~rodukt in versehiedener Weise ,,gebleieht": Ersteres ver- ~nder~ seine Farbe naeh Orange, letz~eres nach Rosa bzw. Rosaviolett. [1] ft. Chem. Edue. 42, 439 (1965). Univ. Wyoming, Laramie (USA). D. K~OC~Kow

Eine 3lethode zur gas-ehromatographischen Trennung yon Hydrazin, Mono- methylhydrazin und Wasser wird yon R. M. J o ~ s [1] angegeben. Als station~re Phase dient 10~ Dowfax 9N9 auf Teflon 6. Die Si~ulenffillung wire im Ofen bei 100~ getrocknet,, abgekiihlt,, dureh ein 30 mesh-Slab gegeben und in eine 180 cm lange Stahls~ule (0,65 cm 25 ) geffillt,; die fert,ige S~ule wird vor Gebraueh fiber Naeht, bei einer Durehfluggeschwindigkeit yon 20 ml l~ielium/min auf 150~ erhitzt,. Vor der Analyse wird die S~ule t~glieh dureh mehrere Injektionen yon et,wa 10 fxl Hydrazin vorbehandelt; die anschlieBende Analyse erfolgt, bei l l0~ und 40 ml Helium/vain. Die Retentionszeiten betragen fiir Wasser etwa 2 rain, ffir 3~ono- methylhydrazin 3 rain und ftir Hydrazin 41/,~ rain. [1] Anal. Chem. 88, 338--340 (1906). U.S. Naval Ordnance Test, Station, China Lake, Calif. (USA). M. ~ G ~ L

Eiu Pr~zisionsverdfinnungssystem fiir niedrige Standardkonzentrationen yon Stiekstoffdioxid geben B. E. S ~ T z M ~ und A. F. WA~BVl~G jr. [1] an. Das Verfahren ges~attet, geringe Stiekstoffdioxidmengen als Standard mit konstanter