3.Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 219

bildung mi t Stoffen, die leieht enolisierbare =CO- oder =CS-Gruppen enthalten. Die Nachweisgrenzen liegen zwischen 5 nnd 15 ,ug.

1 j . pharmae. Soc. J a p a n 78, 27--29 (1958) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Ned. Fae., Univ. Kyushu und Pharmac. Fae., Univ. Nagasaki (Japan).

K. SOLLNEP~

Die eelorimetrisehe Bestimmung kleiner Nengen yon Chlorhexidin [1,6-l)i(N'- p-chlorphenylbiguanidid-N-5)hexan] in pharmazeutischen Zubereitungen be- schreibt A. HOLB~OOK 1. t~eagentien. Alkalische 2VatriumhypobromitlSsung. Man t6st J0 g Nat r iumhydroxyd in 400 ml Wasser, fiigt unter I~iihren in ldeinen Anteilen 5,5 ml Brom zu und fiillt mi t Wasser auf 500 ml auf. Die Ti terbest immung erfolgt jodometriseh. 10 ml LSsung mit 25 ml Wasser versetzt man mi t 2 g jodatfreiem Kaliumjodid und 10 ml Eisessig und tif.riert das freigewordene Jod mi t 0,1 n Natr ium- thiosulfatl6sung mi t St~rke als Indicator. - - CdrimidlSsung. Man 1/3st 20 g Cetrimid in 80 ml warmem Wasser und verdi innt nach dem Erkal ten auf 100 ml. - - Be- stimmung. Man verdi innt eine etwa 1,5 mg Chlorhexidin enthal tende LSsung mit Wasser auf 80 ml, fiigt 5,0 ml Cetrimidl6sung und, fails die LSsung sauer reagiert, 1 n Natronlauge bis zur laekmusalkalisehen Reakt ion zu, versetzt mi t weiteren 0,5 ml Natronlauge, dann nach gutem Misehen mit 1,0 ml Isopropanol and br ingt den Ansatz in ein Wasserbad yon 20 =~ 2 ~ C. Wenn diese Temperatur erreieht ist, ftigt man 2,0 ml NaOBr-L6sung zu, erggnzt mi t Wasser auf 100 m l u n d be- s t immt nach 25 rain langem Stehen im Wasserbad die optische Diehte der l~eak- tionsl6sung bei 480 m # in 1 cm-Kiivet ten gegen einen Blindansatz der Reagentien. Eine Standard-Ext inkt ionskurve stellt man dutch analoge Behandlung yon 2 bis 10 ml einer L6sung her, die 0,3 mg Chlorhexidinacetat/ml enthglt . - - Analyse yon Cremes und Salben. Man bringt eine etwa 30 mg Chlorhexidin entsprechende Menge des Pr~parates mit Hilfe yon 20 ml Wasser in einen Scheidetrichter, g ibt 10 ml 1 n Salzsgure zu, sehiit telt 3real mi t je 25 ml Chloroform aus and wgscht die vereinigten Chloroformausziige 2real mit je 10 ml Wasser. Die vereinigten wggrig-sauren L6sungen verdi innt man anf 100 ml und fi ihrt die Best immnng mi t 5 ml dieser Verdiinnung dutch. -- Analyse yon Pastillen. Die 5 mg Chlor- hexidin entsprechende gepulverte Pastillenmasse tiberfiihrt man mi t 20 ml Wasser in einen 8eheidetrichter, gibt 10ml 3 n Natronlauge zu, sehiit telt 3real mit je 25 ml Ather aus nnd entzieht den Atherext rakten das Chlorhexidin mi~ 3mal 25 ml 0,1 n Salzsgure. Naeh dem Auffiillen der Ausziige mi t Wasser auf 100 ml verwendet man 25 ml fiir die Bestimmung.

1 j . Pharmacy Pharmaeol. 10, 370--374 (1958). Imp. Chem. Ind. Ltd., Pharmae. Div., Manchester (England). K. S6LLNER

Eine qualitative Reaktion auf m-Aminophenol und p-Aminosalieyls~iure mit Nitrosoindandion (NID) als Reagens beschreiben G. JA. V~-AG und E. JA. Lit- x e r i c ~. Man 16st 2 - -3 mg m-Aminophenol in 5 ml Eisessig, setzt einige Milligramm (NID) hinzu, koeh~ 1 mm und kiihlt dann in kal tem Wasser. An der auf t re tenden griinen r luoreseenz kann man m-Aminophenol noch bei einer Verdiinnnng yon 1:40000 nachweisen. Da aueh p-Aminosaticyls~ure beim Erhi tzen leicht unter COe- Ausseheidung in m-Aminophenol iAbergeht, ist dieselbe Reakt ion aueh zum Nach- weis yon p-Aminosalieyls~ure bis zu einer Verdiinnung yon 1:28000 geeignet, man muB nu t e~was l~nger (etwa 10 min) erhitzen, o- und p-Aminophenol geben die P~eaktion nieht, jedoch stSren sehr grol3e Mengen dieser Isomeren die Fluorescenz, die auch in LSsungen yon Alkohol, Ather, Benzol, Dioxan, re td . Essigs~ure und Eisessig mit Essigs/~ureanhyctridgehalg nieht erseheint. - - Das l~eagens NID wird leicht aus 8 g Indandion in 300 ml AlkMilSsung, 4 g NAN02 and Abkiihlen mit Eis

220 Bericht: Spezielle analytische Methoden

sowie tropfenweisen Zusatz yon Salzsi~ure in 87% iger Ausbeute gewonnen, oder dutch Eingie~en der alkMischen IndandionlSsung in verd. Schwefelsgure und Um- kristMlisieren aus Eisessig in kleinen Mengen hergestellt.

Z. anal. Chim. 18, 253--254 (1958) []~ussisch] (Mit engl. Zus.fass.) Lettische Univ., Riga. A.v . WILPE~

~ber die ~luorescenzmikroskopische Identifizierung der Sulfonamide Sulfa- diazin (A), Suifamerazin (B), Sulfadimidin (C) und Sulfisomidin (D) berichtet I. TSOHUDI-STEII~]~tr 1. -- Arbeitsweise. Man versetzt auf einem Objekttri~ger einige Krist~ilchen eines der genannten Sulfonamide, gegebenenfalls nach Aufl5sen in 1 Tr. Natronlauge, mit je 1 Tr. folgender 50/oiger ReagenslSsungen: 1. p-Dimethyl- aminobenzMdehyd in einem Gemisch aus 95~ Alkohol, Wusser und 25~ SMzs~ure (1 : 2: 3). 2. p-DimethylaminobenzMdehyd in Wasser--25~ Salz- s~ure (1:1). 3. p-OxybenzMdehyd, gelSst wie 1. 4. Salicylaldehyd gelSst wie 1. 5. Anisaldehyd, in 95~ Alkohol--Wasser--25~ Salzsaure (1 : 1 : 1). Nach dem Mischen der Tropfen bedeckt man mit einem Deckgl~s und beobachtet unter dem Fluorescenzmikroskop. Es bilden sich Schiffsche Basen in Form charakteri- stischer kleiner Kristalle, die folgende Fluorescenz zeigen: A, mit 3 intensiv hell- blau; mit 5 prachtig gelbgriin. B, mit 2 leuchtend ziegelrot; mit 4 intensiv hellgelb in Form bikonvexer Linsen; mit 5 intensiv gelbgriin. C, mit 1 prachtvoll gelb, in Biindeln angeordnete Nadeln. D, mit 3 intensiv blaugriin in Drusen.

Pharmac. Acta I-Ielvetiae 33, 105--1t3 (1958). Pharmaz. AnstMt, Univ. Base~ (Schweiz). K. S 6 L L ~

Eine colorimetrisehe Methode zur Bestimmung yon Sulfathioharnstoff (Ba- dional) beschreiben E. Z6LL~nR und G. VASTAG~L -- Ver/ahren. Man w~gt ir~ einen 200 ml-MeBkolben etw~ 0,1 g Badional (B) genau ein, gibt 10 ml W~sser und 3 g ~atriumhydrogencarbonat zu, versetzt dann in 3 Anteilen mit insgesam~ 1 ml Acotanhydrid, wobei man nach jedem Zus~tz das AufhSren des Sch~umens abwartet. Die nunmehr entstandene klare L5sung verdiinnt man nach 10 min mi~ Wasser bis zur Marke und pipettiert yon der Verdiinnung 3--5 m] in einen 50 ml- Mel~kolben. ~Nach Zusatz yon Wasser bis zu 10 ml versetzt man mit 3 ml 10~ Salzs~ure und ~ d~raufhin tropfenweise mit 0,1 n KMiumpermang~natlSsung bis zur 1/2 rain bestehenbleibenden l~osaf~rbung. ])ann " versetzt man den InhMt des Kolbens mit 5 ml 15~ SMzsi~ure, erhitzt 1 Std lang auf dem Wasserbad, kiihl~ und fiillt bis zur Marke mit W~sser auf. 5 ml dieser L5sung versetzt man in einem 100 ml-Me~kolben mit 1,2 ml 10~ Salzs~ure, kiihlt in Eis, gibt dann 5 ml frisch bereitete 0,5~ NatriumnitritlSsung zu, l~Bt weitere 5 min im Eis stehen, versetzt mit 1 g tt~rnstoff zur ZerstSrung des iiberschiissigen Nitrites und l ~ t 15 rain ]ang unter h~ufigem Umschwenken stehen. ~T~ch Beendigung der Gas- entwieklung gibt man 1 ml frisch bereitete 0,5~ ThymollSsung in 10~ Natronlauge sowie 5 ml 10~ Natronlauge zu, fiillt nach 10 rain mit Wasser bis zur Marke auf und ermittelt im Pulfrich-Photometer mit Filter S 42 und d -- 2 cm die Extinktion gegen einen Blindansatz der Reagentien. ]Dcr Extinktions- weft mit 0,4762 multipliziert ergibt die Menge B in 100 ml der ]etzten Verdiinnung in Mikrogramm.

1 Fh~rmaz. ZentrMhalle Deutschland 97,219--223 (1958). Staatl. Inst. Hygiene, Budapest (Ungarn). K. S6LL~ER

(Jber analytische Eigenschaften yon Promazin (I) und Chlorpromazin (II) so- wie iiber deren Trennung durch Elektrophorese berichten A. CAL6, A. MARIA~I und O. MA~IANI-MA~]~LLIL Beide Substanzen zeigen in ihrer Form sehr ~hnliche