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Page 1: Eine rasche zerstörungsfreie Methode zur Bestimmung von Wasserstoff in organischen Lösungsmitteln mit Hilfe von Neutronenabbremsung durch die Wasserstoffkerne

2. Analy~e yon l~terialien der Industrie, des Handels und der L~ndwirtschaft 385

laufende LSsung, die das 4M26B enth~lt, wird auf eine S~ule mit wasserfreiem A1203-Gel aufgegeben. Man spiilt mit Pentan nach und entfernt LSsungsmittelreste dnrch Hindurchleiten yon Stiekstoff. Das ALO3-Gel wird quantitativ in einen Erlen- meyer-Kolben iibergefiihrt und zum Eluieren des 4M26B mit 10 ml einer polarogra- phisehefi L5sung versetzt, die dureh AuflSsen yon 41 g Na-Aeetat nnd 30 g Essig- s~ure in 700 ml Isopropylalkohol und Aufffillen zum Liter mit Wasser erhalten wurde. Mit 10 ml Penman als Blindprobe verfs man in der g]eichen Weise. Fiir die voltammetrisehe Bestimmung (Sargent Polarogr~ph 1VIodell XXI) wurde ein mit Ceresin impr~gnierter Graphitstab als Indieatorelektrode [2] und eine GKE als Bezugselektrode verwendet. Die Genauigkeit der Bestimmung betr~gt etwa =]= 50/0 rel. Phenele, aromatische Amine, Chinone, Disulfide, Thiole, Carbazole und Pyrrol- derivate stSren nieht, wenn ib_re Konzentrationen unter 0,5 ~ liegen. Bei gebrauchten TransformatorSlen verursaehen Oxydationsprodukte des 4M26B, die die Hydroxyl- gruppe enthalten, zu hohe Analysenwer~e.

1. Anal. Chem. 88, 1271--1272 (1966). Phys. Sei. Div., Gnlf Res. & Dev. Co. Pitts- burgh, Pa. (USA).

2. SvAT0~L J. C., R. E. SNYDE~, ~nd R. 0. C/~RK: Anal. Chem. 83, 1894 (1961); vgl. diese Z. 194, 312 (1963). H.-M. LffscHow

Eine rasche zerst~rungsfreie ~Iethode zur Bestimmung yon WasserstoiI in organisehen LSsungsmittein mit Hilfe yon Neutronenabbremsung dureh die Wasserstoffkerne. D. Ismi, Y. Hil~OS~, It. MoRI und K. K_~TO [1]. Sehnelle l~eu- tronen einer Am-Be-Quelle wurden dutch die Probe zn thermisehen Neutronen mode- riert und anschliei3end mit einem BFs-Z~hler gemessen. Der Logarithmus der Z~hl- rate ist bei 50 ml Z~hlvolumen bei einem Wasserstoffgehalt im Bereich yon 60 bis 120 mg/ml dem Wasserstoffgehalt direkt proportional. Neutronenquelle und Z~hl- rohr wt~rden in das Probenvolumen eingetaucht; die Abh~ingigkeit der Z~hlrate vom Pr0benvelumen differiert bei versehiedenen Positionen yon Neutronenquelle und Z~hler in bezug auf das Probenvolumen. Die Steigung der Eichknrve ist daher abh~ngig yore Probenbeh~lter und den Probenvolumina. Durch die Verwendung yon Gr~phitreflektoren kann die Z~hlrate bis zu einem SS, ttigungswert erhSht und ein stefler Anstieg der Eichgeraden erzielt werden. Es konnte kein Einfiul~ yon in der Probe neben Wasserstoff vorhandenem Kohlenstoff und Sauerstoff auf die Eichkurve festgestell~ werden. Die gemessenen Wasserstoffgehal~e stimmten gut mit den bereehneten fiberein, die relativen Fehler betrugen im l~aximalfa]l 1,3~ Die Methode ist auch fiir niedrigere Wasserstoffgehalte im Bereieh yon 0-- 100 mg/ml anwendbar.

1. Jap. Analyst 15, 1320-- 1327 (1966) [Japanisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Fae. Engng., Nagoya Univ., Chikusa-Ku, Nagoya (Japan). H. SOI~A~TI~

Die Druekgase in Aerosolen analysierte B. HORNfS~K [1] mit Hilfe der volu- metrischen Gas-Chromatographie. Es wurden Dichlordi]luormethan, Dichlortri- fluormethan und Trichlormonofluormethan unter Anwendung yon CO~. als Tr~gergas an Kieselgel (KorngrSBe 0,2--0,4 ram) nach J~TiK [2] und ira Apparat nach JA~iK (Tschechoslow. Patent 83991) analysiert. Die Ansfiihrung einer Analyse dauerte h5chstens 10 rain.

1. Csk. Farm. 15, 225-228 (1966) [Tseheehiseh]. (hIit dtsch., russ. u. engl. Zus.fass.) VEB Galena, Kom~rov bei Opava (CSSR).

2. JAN~, J., and M. Rus]~K: Chem. Listy 48, 207 (1954) ; vgl. diese Z. 143, 442 (1954). Z. ST~zsx~z~

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