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444 Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe Bd. 184

einflu$ grSl~er, wodurch Yehlresultate entstehen kSnnen. Die Trennung Barium/ Calcium kann in analoger Weise vorgenommen werden, w~hrend das Verfahren ffir die Abtrennung des Bariums y o n Strontium nieht anwendbar ist.

Collect. czeehoslov, chem. Commun. 26, 276--281 (1961). Inst. ~. Kern- forseh., Akad. Wiss., Prag (~SS]%). L . J . OTTENDOgFEg

Eine vereinfacht6 Method6 zur Bestimnmng des 9~ in verschiedenen Materialien vdrd yon 1%. J. VELTEN und A. S. GOLDIN 1 angegeben. ]:)as Ver- fahren beruht auf der bevorzugten Extraktion des Tochterproduktes 9oy mi~ Tributylphosphat aus stark saIpetersaurer LSsung. -- Arbe#sweise. Die Probe wird zm" Einstellung des radioaktiven Gleiehgewiehtes etwa 2 Woehen lang stehen- gelassen, dann in 10~ Salz- oder Salpeters~ure gelSst, n i t 0,5--1,0g Cu e+ versetzt (falls der in der Probe vorliegende Ca-Gehalt 0,5 g nicht iibersteigt) und naeh Zugabe eines ~3berschusses an Oxals~ure in der Siedehitze auf p~2 ,5 - -3 eingestellt. Am CaCeOa-~qiederschlag wird Sr zu e~wa 950/0 und das tr~gerfreie 90y quanti tat iv mitgef~ll~, w~hrend die Hauptmenge des Zr und Nb a]s Oxalatkomplexe in der LSsung verbleiben. Den Eiedersehlag 15st man in 20 ml konz. Salpeters~ure, engt die LSsung atd 15 ml ein und fiberffihr~ sie in einen Seheidetriehter. Mit je 5 ml unverdiinntem, vorher n i t 14 n Salpeters~ure ges~tt. Tributylphosphat wird dreimal extrahiert; die vereinigten organisehen Phasen werden zur Entfernung yon Spuren Zr und ~ b dreimal mit je 5 ml 14 n Salpeters~ure/1 n FluBs~ure und anschliel~end noeh zweimal n i t 14 n Salpeters~ure gewaschen und dann zur l%e- extraktion des o0y dreimal n i t je 10ml 0,1 n Salpeters~ure durehgesehfittelt. Der w~Brige Extrakt wird zur ~essung auf einem Zahlsch~lehea eingetroeknet und aus der ~~ die gesuehte o~ berechnet. Zur Unter- scheidtmg der ~0y. and ~Y-Aktivit~ten werden die Abfallkurven der ~el~pr~parate attfgenommen. -- In systematisehen Versuehen warden die Verteilungskoeffizienten einiger Elemente bei der TBP-Ex~raktion in Abh~ngigkeit von Salpeters~ure- konzentr~tion und Zus~tzea an Fremdelementen bestimmt.

Analyt. Chemistry 88, 128--131 (1961). U. S.Dept. Health, Edueat., Welfare, 1%. A. Taft Sanitary Engng. Center, Cincinnati, Ohio (USA). K . H . IqEEB

Bor. Die Benzoinmethode zur ]luorimetrischeu Bestimmung yon Bor ist Gegea- stand einer ausfiihrliehen Untersuchung yon G. ELLIOT~ und J. A. I%ADLEu 1. Der bereits yon C. A. P ~ K E ~ and W. J. B~NES 2 beschriebene Einflui~ yon Sauer- stoff wird auch ffir andere LSsungsmittel wie Formamid, N-Methyl- und N-Di- methylformamid unter Verwendung yon i-Propylamin und i-Butylamin Ms Basen festgestellt. Die aus diesen Komponenten bestehenden Systeme liefern st~rkere Fluorescenzerseheinungen Ms ~thanol und Glycinpuffer (pH 12,8). Die Intensit~t der Fluoreseenz ist im Bereich yon 0,05--0,5 #g Bor linear.

1 Analyst 86, 62--69 (1961). l%adley Ind. l%es. and Develop. Lab., l=~eading, Berks. (England). -- 2 Analyst 82, 606 (1957) ; vgl. diese Z. 164, 346 (1958).

n. J. OTTE:bTDORFEI~

Thorium. Eine neue Kernplattenmethode zur Bestimmung der Thorlum/~onzen- tration in verschiedenen Sto]/en wird yon J. BENISZ, J. KOSZEnSY~ und J. STOC~ 1 angegeben. Fiir die Messung wird die Emulsion yon Kernplatten Agfa K-2 (100/~ Dicke) n i t der Th-haltigen LSsung gesattigt und nach 6 Tagen entwickelt. Unter dem lV~ikroskop (Objektiv 110• bzw. 90 • Okular 15 • ) wird dann die Zahl der zwei-, drei- und vierarmigen Sternchen je Flacheneinheit ausgezahlt. Die untere Bestimmungsgrenze liegt bei einer Th-Konzentration yon 10 -6 ~ der Bestimmungs- fehler betragt in] Konzentrationsbereieh zwischen 10 -2 und 10 -6 ~ 0,2--500/0. Die

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