Bericht: Spez. anal. Meth.: 2. Anal. v. Mater. d. Indus,., d. Hand. u. d. Landw. 439

saccharide bis zur Deeaose getrennt werden. Um St~rkeoligosaceharide mit 1--6- Bindung yon den Isomeren mit 1--4-Bindung zn unterseheiden, benutzen die Autoren als LSsungsmittelgemische Wasser/Pyridinfil-:Butanol (3 : 4: 6, 4: 4: 6, 5: 4: 6). [1] J. Chr0matog. 19, 445--447 (1965). Dept. Bioehem. Biophys., Iowa State Univ., Ames, Iowa (USA). U. DVTT

IV. Spezielle analy~ische Methoden

2. A n a l y s e y o n M ~ t e r i a l i e n d e r I n d u s t r i e , de s I K a n d e l s u n d d e r L a n d w i r t s c h a f t

Einer spektralphotometrisehen Bestimmungsmethode yon Tetranitromethan in L/~sung und Luft legen D. J. GLOWER und S. G. LAnDSCAPe [1] die quantitative Umsetzung nach A. ]3AILLIW,, A. K. MACBi~T~ mid Iq. I. 1VfAxW~LL [2] zugrunde:

2 C(NO~h § N2H~ + 4 KOH-~ 2 KC(NO~h + 2 K~0~ + N~ + 4 H~0.

Die Verff. verwenden aber ansteHe der gasvolumetrisohon ]~estimmung yon Stick- stoff die Absorption dos Nitroform-Anions (molaro Absorption: 14418 bei 350 nm). Somit gestattet diese Methode eine Bestimmung yon Tetranitromethan bis zu einer Konzentration yon 2 .10 -5 m. -- Arbeitsweise. a) Bestimmung in LSsung. Man versetzt die Tetranitromethan-L5sung mit einer bestimmten Menge Hydrazin- reagens (siehe unton) im molaren Verh~Itnis Hydrazin/Tetranitromethan wie 2:1 bis 5:1 und miBt bei zweekm~Biger Verdfinnung die Absorption bei 350 nm. Die KonzenSration des Nitroform-Ions wird beroehnet nech c ~ A/e; A ~ Ab- sorption der LSsung, e = molare Absorption, e = Konzentration in 1Viol/1. -- b) Bestimmung in Lu]t. Ein Glasrohr, auf 1 mm auslaufend, wird mittels eines Gummistopfens in einem Reaktionsgefi~l] so angebracht, dab das Gas fast am Boden in die AbsorptionslSsung einperlt. Fiir die Messung des zu untersuchenden Gasvolumens ist Bin Pr/~zisions-Feuchtigkeitsmesser erforderlieh. Man setzt ffir eine Messung 10 ml Absorptionsl5sung (siehe unten) ein, stellt eine Durchflul]rate yon 0,5--1 I/rain ein und bestimmt naeh Verdfinnen mit Wasser auf 25 ml die Absorption. Die Messungen erfolgten in 1 cm-Qu~rzzellen in einem Beckman- Spektrophotometer, Modell DU. -- Hydrazinreagens. Man f/ig~ zu einer LSsung yon 10 g Hydrazinsulfat in 50 ml Wasser eine LSsung yon 20 g KOH in 30 ml Wasser, filtriert und ffillt auf 100 ml auf. -- AbsorptionslTsung. 2,5 g NaOH -]- 0,3 g Hydrazinsulfat werden in 250 ml Wasser gelSst und mit 95~ _~thanol auf 1000 nil verdiirmt. [1] Anal. Chem. 36, 1690--1691 (1964). -- [2] J. Chem. Soc. 117, 880 (1920).

I. B ~ v ~

A~mosphiirische L u l l Radiochemische Untersuchungen iiber 2hotometris~he und konduktometrische Methoden zur Bestimmung yon S02-Spuren b~ Lu/t haben P. U ~ o ~ , J. B. EvAns und C. M. l~o~zEs [1] vorgenommen. In einer eigens dafiir konstruierten Apparatur (Einzelheiten vgl. Original) werden die zur Standardisierung benStigten 35SO~-Lnft-Mischungen hergesteHt; die Eiehung erfolgt in einem angeschlossenen Gaspropor~ionalz~hlrohr ohne Zusatz eines besonderen Z~hlgases. Zur Messung der asS-Aktivitat in den AbsorptionslSsungen wurde die Fliissigszintillationsziihlung verwandt. Die Untersuchungen zeigten, dal3 die aus gasfSrmigem S02 hergestellten photometrischen StandardlSsungen bei gleiehem S02-GehMt mit der Pararosanilin- Formaldehyd-Methode hShere Extinktionen ergaben als die durch Zusatz yon BisalfitlSsungen hergestellten. Die konduktometrisehe Methode liefert bei SO~- Gehalten unter 1 ppm keine reproduzierbaren Werte mehr. Bei SO~-Gehalten