218 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden.

Zuni~chst mi~t man zur Korrektur die Absorption beider mit reinem Cyelohexan gefiillten Zellen bei einer Spaltbreite yon 0,40 mm bei 309, 311,5 und 318,5 m~, Die eine Zelle ffillt man nach Entfernung des Cyelohexans mit der ProbenlSsung und mii3t bei 311,5 m# die Absorption. Ist diese gr5Ber als 0,600, so verdfinnt man 50 ml tier LSsung auf 100 ml mit Cyclohexan und photometriert nun bei den er- w/~hn~en drei Wellenl~ngen. Vor der Bereehnung korrigiert man die gemessenen Absorptionen. Dann ermittelt man die Grundlinienabsorption AB des Naphthalins ffir 311,5 m/z aus AB = 0,74. A309 -~ 0,26-Aals. 5. Benzol, Toluol und Xylol stSren nicht. Der Re]ativfehler wurde zu 1,6% bestimmt. It. F~E~rTAG.

Fiir den Naehweis yon o-Trikresylphosphat (TKP) und ahnliehen Weich- maehern empfiehlt K. BlCAU~SDOI~F 1 folgenden Untersuchungsgang. 1. Bestimmung des ~therextrakts, 2. Ermittlung des Breehungsindexes des ~therextrakts bei 20 ~ C, 3. Prfifung des ~therextr~kts auf P~Oa, gegebenenfalls quantitative Bestim- mung yon PuO 5. - - Liegt der Breehungsindex unter 1,497 und ist P205 nieht oder nut in geringen Mengen (bis 1%) naehweisbar, so ist TKP ~icht vorhanden. Bei einem Breehungsindex yon 1,51--1,56 und stark positiver Reaktion auf P205 ist TK_P an- wesend, sofern auch positive Phenolreaktionen erhalten werden. H. S1,E~LIC~.

Zum Nachweis yon o-Trikresylphosphat in Naturkautschuk- und Buna-Vulkani- saten verwenden D. H~UER und 3/[. R• 2 die yon B. WVRZSC~mTT a zum Nachweis in Kunststoffgegenst~nden ausgearbeitete Methode. Noeh bei 0,25% Trikresylphosphat (mit einem ortho-Anteil yon 25%) in einer Gummiprobe war der Nachweis sehr deutlieh. It. E. F ~ r .

Kleine Mengen yon m-Dinitrobenzol in 3Titrobenzol lassen sieh naeh F. G. AI~GELL 4 dutch Anreieherung in einer Aluminiumoxyds~ule und anschliel~ende Pol~rographie oder Colorimetrie bestimmen. - - Arbeitsweise. Man stellt eine S~ule yon 25 cm L~nge und 1,5cm Durchmesser aus Alumininmoxyd (Peter Spence's, Grad 0) her, befeuchtet sie mit 25 ml Leiehtbenzin (Kp 60--80 ~ C) und gibt die Nitrobenzolprobe (2--3 g gel5st in 50 ml Leiehtbenzin) darauf. Man entwickelt mit 350 ml eines Gemisches yon Leichtbenzin und 20 Vol% Benzol, bel~13~ fiber Naeht und drfickt darm fiber weiBem Papier die Si~ule heraus, wobei sie in 10 Teile yon je 2,5 em L~nge zerbroehen wird. Die Anteile 5--9 trocknet man bei 100 ~ C 15 rain lang, sehfittelt sie claim mit je 10 ml ~thanol und 1/~Bt d~s Aluminiumoxyd absetzen. Jeweils 0,5 ml der fiberstehenden ~th~nolischen LSsung versetzt man mit 0,5 ml einer 2,5%igen Natronlauge und 3,0 ml Aceton. Fraktionen ohne posi- tive Reaktion verwirft man, solche mit deutlieher Rosa- oder Fuehsinf~rbung ffihrt man der polarographischen und solehe mit schwacher Rosaf/~rbung der colori~ metrischen Bestimmung zu. - - Polarographie (mehr als 0,02% m-Dinitrobenzol): Zuerst stellt man eine Eiehk~wve her mittels einer alkoholisehen StandardlSsung mit 0,2---1,0 mg m-Dinitrobenzol je 5 ml, die man mit GrundlSsung (Vermischen yon 100 ml 1 n Natronlauge, 500 ml 2 n Ammoniumehloridl5sung, 20 ml 5%iger GelatinelSsung und 280 ml dest. Wasser) auf 12,5 ml verdfinnt. Man polarographiert bei 25 Q- 0,5 ~ C under Benutzung einer ges~tt. Kalomelelektrode als Bezugselektrode, einer Queeksilbertropfelektrode mit einer Tropfzeit yon 3 sec und einer G~lvano- meterempfindliohkeit yon ~/~00 oder ~/~0 (Gambridge-Polarograph). Zur Ausffihrung

Pharmaz. Zentralhalle Deutschland 93, 222--227 (1954). Bez.-I-Iygiene-Inst~ Magdeburg.

Pharmazie 8, 1028--1029 (1953). a Diese Z. 129, 238 (1949).

Analyst (London) 78, 603~606 (1953). Imp. Chem. Ind., Ltd., Billingham, Co., Durham (England).