2. Qualitative und quantitative Analyse 233

zelnen noeh publizier~ werden. Die Oxydation der sekundaren Diole erfo]gt danach als Reaktion 2. Ordnung. Die Geschwindigkeitskonstanten f'fir 9 verschiedene Three- nnd Erythro-Diolpaare werden angegeben und hinsichtlieh der festste]]baren Struktureinflfisse diskutiert. K. C~VSE

Fiir die Analyse eines Gemisches yon Mono-, Di- und Tri[ithanolamin din'oh Yerteilungsehromatographle verwenden D. A. VJACITIREV and J r . N. SULOJEV 1 St~rke als S~ulenftillung. Etwa 13 g Sti~rke werden mit (mit Wasser gesi~tigtem) sek. Butylalkohol dutch Sehiitteln vermischt, in ein ehromatographisehes RShrchen (12 m m ~ ) gegossen und darin nnter einem Druek yon 150 mm Hg komprimiert. Die Fiillung reieht f'fir 10--12 oder mehr Versuche aus. Darauf wurden 0,2 ml des mit sek. Butylalkohol (mit Wasser ges~ttigt) 10fach verdfinnten ~thanolamingemisches, das vorher auf dem Wasserbad bei 100 ~ C 15--20 rain zwecks Entfernung des NH 3 erhitzt worden war, auf d~s S~u]chen aufgegossen and mit einer Spritze (mi~ gleichm~Bigen Kolbenbewegungen ) mi~ sek. Butylalkoho] naehgespiilt, unter Ein- halten einer gleichm/~Bigen Durchfiul~geschwindigkei~ yon 0,13 ml/min der ins- gesam~ 22 ml durchgeflossenen L5sungsmenge. Die Titration erfolgt mit 0,05 n Salzs~ure. Die Titrationskurve (Vo]umen der Mal3fliissigkeit gegen die Zeit in rain) zeigt 3 deutlich getrennte Stufen, die den 3 ~thanolaminen entsprechen. Bei Mengen yon je 0,007--0,008 g Mono-, Di- und Tri/~thano]amin lagen die relativen Fehler unterha]b 5%, die Analysendauer betrug 3 Std. Die Analysengenauigkeit kSnnte dutch verbesserte Endpunktsbestimmung, z. B. dureh photoeo]orimetrische Titration gesteigert werden. A. u W:rLPERT

Zur papierehromatographisehen Trennung yon Cholin und Acetylcholin sowie deren Reineckaten benutzt M. R. TuLvs 2 die LSsungsmittelsysteme: I. Athanol - - Eisessig - - Benzol (90 : 10 : 30), II . -~thanol - - Eisessig - - Xylol (70 : 30 : 30) und I l L G~rungsamylalkohol - - Eisessig - - W~sser (10 : 10 : 1). Im absteigenden Verfahren betragen die Rf-Werte bei Verwendnng yon Whatm~n Nr. 1-P~pier fiir Cholin bzw. Acetyleholin in I. 0,60 bzw. 0,67 (18--19 ~ C) und 0,65 bzw. 0,74 (19--22 ~ C), in II . 0,68 bzw. 0,75 (19--21 ~ C) nnd 0,77 bzw. 0,83 (21--23 ~ C) and in I I L 0,63 bzw. 0,71 (20--21 ~ C). Bei jedem der besehriebenen Systeme so]] die Atmosphere mi~ Eisessig ges/ittigt sein. Zur Chromatographie der Reineckate wird naeh dem Auftragen der Startfleck mit etwas 0,1 n AgNO3-LSsung betupft nnd damit das Cholin bzw. Acetyleholin in Freiheit gesetzt. - - Von einer Reihe gepriifter Spriihreagentien ist nach der Erf~hrung des Verf. das yon B~EGOFF 3 modifizierte Dr~gendorffsche Reagens das empfiadliehste. Es lassen sieh damit noch 2 bzw. 4 #g der Basen auf dem Papier naeh erfolgter Chromatographie nachweisen. Zum Nachweis yon Aeetyleholin neben vie] Cholin eignet sich das l~eagens yon MA~- QUARDT 4. ~-I. ~:)ELZER

]~in neues spektrophotometrisches Verfahren zur Best |mmung yon Zuekern beschreiben T. E. TI~ELL, C . P . J . GLAVDE~A~S and A. L. C c ~ I E 5. A]s Farb- re~gens client o.Aminocliphenyl (I) (Fp49,0~ das zweimal aus verdiinntem Jxthanol unter Zusatz yon Aktivkohle nmkrista]lisiert wird. Seine LSsung in ana-

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