458 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Die komplexe Chlorwasserstoffverbindung des Aluminiumehloridisopropylats als neues Reagens fiir maBanalytische Bestimmungen in wasserfreien Medien. I. Ss und G. T o K ~ 1 behandeln im AnschluB an ihre frfihere Mitteilung 2 die Bestimmung yon Atropin, Strychnin, Chelidonin and Amidopyrin. Als LSsungs- mittel fiir das Chloraluminiumisopropylat wird jetzt eine Mischung yon Chloroform und Chlorbenzol (3 : 1) an Stelle yon reinem Chloroform empfohlen, da die mit der Mischung erhaltene LSsung best~ndiger ist. Zur Herstellung der Mal315sung siittigt man wasserfreies Chloroform mit Chlorwasserstoff, bestimmt den HC1-Gehalt und vermischt das gelSste Chloraluminiumisopropylat mit soviel yon der HC1-Chloro- forml6sung als zur Herstellung des Chlorwasserstoffkomplexes nStig ist. Von den Alkaloiden 15st man so viel in 5 Inl wasserfreiem Chloroform, dal3 yon der 0,1 n Mal~lSsung 3--4 ml verbraucht werden und verwendet als Indicator 3 - -4Tr . einer 0,2~ chloroformisehen ~thylorangelSsung. Wiihrend der Titration scheidet sich aus der LSsung yon Atropin und Strychnin ein Niederschlag aus, der sich aber noch vor dem Endpunkt wieder auflSst. Der aus der LSsung yon Chelidonin ausfallende Niederschlag vermehrt sich w/~hrend der Titration, stSrt aber nieht. Die LSsung yon Amidopyrin bleibt klar, mul~ aber gegen Ende lang- sam titriert werden. 1 ml der 0,1 n Mal~lSsung entspricht 2,89 mg Atrol0in, 3,3 mg Strychnin, 3,52 mg Chelidonin und 2,31 mg Amidopyrin.

1 ~agyar K4miai l%lySirat 64, 151--152 (1958) [Ungarisch]. (Mit deutsch. Zus.fass.) Egyesfilt Gy5gyszer- 4s Ts163 Budapest (Ungarn). -- 2 ToKAa, G , u. I. SrMONYI : Magyar K~miai Foly5irat 64, 94 (1958) ; vgl. diese Z. 165, 318 (] 959).

J. PLAN~:

Fiir die Bestimmung yon Cycloserin (D-4-Amino-3-isoxazolidhmn) empfehlen L. SAFA]~IK und V. SPIlqKOVi I die Titration mit Perchlorsiiure im Medium yon Eisessig. -- Ausfi~hrung. Etwa 50--60 mg Cycloserin werden mit 25 ml Eisessig gemischt, wobei der Wirkstoff in LSsung fibergeht und die Tablettenmasse unten bleibt. Nach Zugabe yon 2 Tr. einer 0,2~ Kristallviolettl5sung in Eisessig titriert man mit 0,05 n Perehlors~urelSsung in demselben LSsungsmittel. Die Be- stimmung kann auch potentiometrisch unter Anwendung einer Indieatorelektrode aus Platin durehgeffihrt werden. Als Vergleiehselektrode client eine Graphit- elektrode, die in ges~tt. I~upferacetatl5sung in Eisessig taueht. Man muB darauf aehten, dab in den LSsungen kein freies Essigs~ureanhydrid anwesend ist. 1 ml 0,05 n Perehlorsi~ure entspricht 0,00510 g Cyeloserin.

Ceskoslov. Farmac. 7, 76--77 (1958) [Tschechisch]. (Mit russ., engl. u. dtseh. Zus.fass.) Staatsanst. Arzneimittelkontrolle Prag (~SR). Z. STEJSl~m

Neue Spurenkomponenten des Aetinomycin C-Komplexes hat K. ZEPF 1 durch Gegenstromverteihng (Craig~Apparatur) und papierehromatographische Trennung nachgewiesen. Bei der Craig-Verteilung mit 100 mg Aetinomycin C fiber 184 Ver- teilungsschritte ergibt sich eine Verteilungskurve, die drei gut trennbare Maxima aufweist (Systemzusammensetzung: Tetrachlorkohlenstoff/4,5%ige w~13rigeLSsung yon fi-naphthalinsulfonsaurem Natrium). Die 3 Maxima sind den Hauptkompo- nenten C 3 und C 2 und der Nebenkomponente C 1 zuzuordnen. Die vereinigten Frak- tionen aus den RShrehen 25--5i zeigen nach pal0ierchromatographischer Trennung neben der Ilauptkomponentc C 8 eine neue Spurenkomponente C3~. Die Fraktionen aus den RShrehen 70--100 lassen nebcn den Komponenten C3 und C2 eine weitere Spurenkomponente des C-Komplexes C2~ erkennen. Bei weiteren Verteilungen, zum Teil mit anderen Gehalten an fi-naphthalinsulfonsaurem Natr ium kSnnen mittels Papierehroma~ographie noch zwei weitere Spurenkomponenten -- C~ and C a -- nachgewiesen werden. (Systemzusammensetzung: n-Dibuthyli~ther-n-Butanol (5 : 1)/ 2% ige wi~ftrige LSsung yon fi-naphthalinsulfonsaurem Igatrium, oder Isoamyl-