Bericht: Chemische Analyse anorganischer KSrper. 42i

Vorzuziehen sind Indicatoren, die mit Alkali nach Violett bis Rot umschlagen. Giinstigste Titrationsbedingungen sind" etwa 0 , 1 4 , 0 1 m Kupferkonzentration, Temperatur fiber 60 ~ C und Phenolphthalein oder noch besser o-Kresolrot als Indicator. Liegen Kupferchlorid- oder -nitratlSsungen vor, so ffigt man vor der Titration hinreichende Mengen yon ~atr ium- oder Kaliumsulfat zur KupferlSsung. Sechs ]3eleganalysen zeigen Abweichungen yon 0 bis - -0 ,04 ml yore Sollwert (etwa 25 ml). --- Anlimon. I n LSsungen yon Brechweinstein l~l~t sich Antimon bei Siedetemperatnr unter Verwendung yon Thymolphthalein als Indicator gema] der Gleichung

2 C4H406K(SbO) ~- 2 KOH = Sb203 + 2 C~H406K ~ -Jr H~O genau titrieren. - - Der Verfasser gibt sch]iel31ich noch Anweisungen zur alkali- metrischen Analyse yon sauren Mischungen aus Quecksilber-, Kupfer- und Kobalt- salzlSsungen nnd yon saurcn Mischungen aus Quecksilber-, Kupfcr- und Cadmium- Salzl6sungen, die jedoch durch keine Beleganalysen gestiitzt werden. R. LANO.

Fiir die Bestimmung yon Scandium empfehlen L. POI~RAS und P. M. BER- ~ArS 1 das Fallungsverfahren mit 8-Oxychinolin, mit dem 0,04-~0,6 Millimole Scandium einwandfrei erfaBt werden kSnnen. Die Scandiumf~llung ist im PH- Bereich 6,5--8,5 quantitativ. I)er Zusatz yon Aerosol verhindert das tIochklettern sowie das Anhaften des Niederschlages an den W~nden des Glasgef/iBes. Die optimale FMlungstemperatur betr~gt ungef&hr 70 ~ C, es muB stets ein ~TberschuB von Oxin angewandt werden, iXTaeh 2--5sttindigem Trocknen bei 100--110 ~ hat der 1qiederschlag die konstante Zusammensetzung Sc(C~H,NO)3. C9HTNO. Ver- suche, bei 165 ~ einen iNiederschtag entsprechend der Formel Sc(CgH~NO)8 zu er- halten, scheiterten. Der Analysenfehler betr~Lgt 0,70/o oder weniger.

Methode: Man verdfilmt die yon stSrenden Ionen, z. ]3. Aluminium, seltenen Erden usw., befreite L5sung, die Scandium als Chlorid, 2qitrat oder Perchlorat enthalt, auf 110 ml, g]bt 5 Tropfen einer 0,005~oigen wal~rigen AerosollSsung zu und erhitzt auf 75 ~ C. t t ierauf versetzt man mit 10 ml einer 5~oigen LSsung yon 8-Oxychinolin in 2 n Essigs&ure und 45 ml PufferlSsung (30 ml 2 n Ammoninmacetat + 15 ml 2 n Ammoniumhydroxyd). Der p~-Wert der L~sung soll ungefahr 8,5 betragen. Werden mchr als 10 ml Oxinl5sung zugegeben, erhSht sich die Anzahl der Milliliter Ammoniumhydroxyd in der Pufferl5sung um den gleichen Betrag. Nach 2stfindigem Stehen bei gelegentlichem Umrfihren wird durch einen Glas- filtertiegel abfiltriert, mit hSchstens 150 ml destilliertem Wasser bei Zimmer- temperatur ausgewaschen und bei 100--110~ bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.

H. SOHMIDT.

Zur spektrophotometrisehen Bestimmung yon Cer im Ultraviolet t geben A. T. MEDALIA und ]3. J. ]3:~l~F. 2 folgende Anweisung: 10 ml der n schwefelsauren CerlSsung, enthaltend 0,04--0,2 mg Cer, versetzt man in einem 30-ml-]3echergl~s mit 0,5 mg Silbernitrat, 24 nag Kaliumpersu]fat und ein wenig Siliciumcarbid als Sie~esteinchcn. Man kocht 5--10 rain und ersetzt das verdampfte Wasser, so dab das Volumen nicht unter 6 ml sinkt. Dann iibersptilt man die abgekiihlte Fliissig- keit in einen 10-ml-Mei~kolben, ffillt zur Marke auf und mil3t die Extinktion dieser LSsung in einer Quarzzelle bei 320 m#, wo das Maximum der Absorption liegt. Man eicht mit einer CcrlSsung, die 1,11 �9 10 -4 in bezug auf Cer und 1 n in bezug auf Schwefels~ure ist.

1 Analytic. Chemistry 23, 757 (1951) (Illinois Insti tute of Technologie, Chicago, Ill.).

2 Analytic. Chemistry 23, 453 (1951) (Brookhaven ~ational Labor. Upton, Long Island, N. Y.)